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文檔簡介
1、一、實驗室基礎知識一、實驗室安全守則(一)分析人員必須認真學習分析規(guī)程和有關的安全技術規(guī)程,了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故原因,掌握預防和處理事故的方法。(二)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時,應先用水潤濕,手上墊棉布,以免玻璃管折斷扎傷。(三)稀釋濃硫酸的容器要放在塑料盆中,只能將濃硫酸慢慢到入水中,不能相反!必要時用水冷卻。(四)蒸餾和提純時不能離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。(五)化驗室每瓶試劑必須貼有明顯的與內容物相符的標簽。嚴
2、禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入別種試劑。發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標簽掉落或將要模糊時應立即貼好標簽。(六)不準使用絕緣損壞或老化的線路及電器設備。保持電器及電線的干燥。(七)正確操作閘刀開關,應使閘刀處于安全合上或完全拉斷的位置,不能若即若離,以防接觸不良打火花。(八)使用酒精燈時,注意酒精切勿裝滿,應不超過容量的23,燈內酒精不足14容量時,應滅火后添加酒精。燃著的燈焰應用燈冒蓋滅,不可用嘴吹滅,以防引起燈內酒精起燃。酒精燈應用火柴點燃,
3、不應用另一正燃的酒精燈來點,以防失火。(九)若局部起火,應立即切斷電源,用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢較猛,應立即與有關部門聯(lián)系,請求救援。(十)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時應戴防護用具。(十一)打開高溫烘箱前,須確認箱內溫度小于100℃后方可打開。(十二)若遇酸堿液灼燒時,速用大量自來水沖洗患處。屬酸液燒傷,用2%碳酸氫鈉沖洗;屬堿液燒傷,用2%硼酸沖洗,再用清水沖洗。二、化學試劑的分類和規(guī)格(一)化學試劑按其用途分為一般試
4、劑、基準試劑、無機離子分析用有機試劑、色譜試劑與制劑、指示劑與試紙等。(二)實驗室最常見試劑的規(guī)格1.基準試劑是一類用于標定滴定分析標準溶液的標準參考物質,可作為滴定分析中的基準物用,也可精確稱量后直接配制標準溶液。主成分含量一般在99.95%—100.05%,雜質含量略低于優(yōu)級純或與優(yōu)級純相當。標簽顏色為淺藍色。2.優(yōu)級純試劑,也稱為保證試劑,其成分高,雜質含量低,主要用于精密的科學研究和測定工作,簡稱GR級。3.分析純試劑,簡稱AR
5、級,質量略低于優(yōu)級純,用于一般的科學研究和重要的測定。4.化學純試劑,簡稱CP級,質量較分析純差,用于工廠、教學實驗的一般分析工作。5.實驗試劑,簡稱IR級,雜質含量多,主要用于普通的實驗或研究。三、化學試劑的使用方法和存放(一)使用方法化驗人員要熟知最常用試劑的性質,如市售酸堿的濃度,試劑在水中的溶解性,有機溶劑的沸點,試劑的毒性、危險性及其化學性質等,要注意保護試劑瓶的標簽,它表明試劑的名稱、規(guī)格、質量,萬一掉失應照原樣貼牢。分裝或
6、配置試劑后應立即貼上標簽。決不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質。無標簽的試劑可取小樣檢定,不能用的要慎重處理,不應亂倒。為保證試劑不受沾污,應當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,決不可用手抓取。液體試劑可用干凈干燥的量筒倒取或吸管吸取,取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。取出試劑后要蓋緊塞子,不可換錯瓶塞。氫氧化鈉10%水溶液或乙醇溶液注意,煮的時間太長會腐蝕玻璃,堿一乙醇洗液不要加熱。(4)堿性高錳酸鉀溶液
7、4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鈉,用水稀釋至100m1清洗油污或其它有機物質,洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除(5)草酸洗液5—10g草酸溶于100ml水中,加入少量濃鹽酸洗滌高錳酸鉀洗液后產生的二氧化錳,必要時加熱使用五、幾種指示劑的配制指示劑的配制顏色指示劑名稱變色域pH酸性堿性配制方法甲基橙3.1~4.4紅黃0.1g加水100m1溴甲酚綠3.8~5.4黃藍50mg,加9
8、50m1L乙醇100m1甲基紅4.2~6.3紅黃0.1g加600m1幾乙醇100m1酚酞8.0~9.8無色紅lg加950m1幾乙醇100m1六、標準溶液的配置與標定1.0.1NNaOH和1NNaOH標準溶液1.1配制將氫氧化鈉配制成飽和溶液、注于內壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放溶液清亮、傾取上層清液備用。(1)0.1NNaOH標準溶液:量取52m1氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中,混勻。(2)lNNaOH標準溶液:量取5
9、ml氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中,混勻。1.2標定(1)0.1NNaOH標準溶液:稱取105—110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀0.6g,準確至0.0002g。溶于50ml水中,加熱至沸,加入1%酚酞指示劑2—3滴。用0.1NNaOH溶液滴定至溶液成粉紅色。(2)1NNaOH標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀6g,加水80ml其余同上。1.3計算N=W/V0.2042式中W——鄰苯二甲酸氫鉀(g);V——氫氧化鈉溶液
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