化驗(yàn)員手冊(cè)48330

1、一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)室安全守則(一)分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。(二)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。(三)稀釋濃硫酸的容器要放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢到入水中，不能相反!必要時(shí)用水冷卻。(四)蒸餾和提純時(shí)不能離人，以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。(五)化驗(yàn)室每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。嚴(yán)

2、禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入別種試劑。發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。(六)不準(zhǔn)使用絕緣損壞或老化的線路及電器設(shè)備。保持電器及電線的干燥。(七)正確操作閘刀開(kāi)關(guān)，應(yīng)使閘刀處于安全合上或完全拉斷的位置，不能若即若離，以防接觸不良打火花。（八）使用酒精燈時(shí)，注意酒精切勿裝滿，應(yīng)不超過(guò)容量的23，燈內(nèi)酒精不足14容量時(shí)，應(yīng)滅火后添加酒精。燃著的燈焰應(yīng)用燈冒蓋滅，不可用嘴吹滅，以防引起燈內(nèi)酒精起燃。酒精燈應(yīng)用火柴點(diǎn)燃，

3、不應(yīng)用另一正燃的酒精燈來(lái)點(diǎn)，以防失火。（九）若局部起火，應(yīng)立即切斷電源，用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢(shì)較猛，應(yīng)立即與有關(guān)部門聯(lián)系，請(qǐng)求救援。（十）打開(kāi)濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時(shí)應(yīng)戴防護(hù)用具。（十一）打開(kāi)高溫烘箱前，須確認(rèn)箱內(nèi)溫度小于100℃后方可打開(kāi)。(十二)若遇酸堿液灼燒時(shí)，速用大量自來(lái)水沖洗患處。屬酸液燒傷，用2%碳酸氫鈉沖洗；屬堿液燒傷，用2%硼酸沖洗，再用清水沖洗。二、化學(xué)試劑的分類和規(guī)格(一)化學(xué)試劑按其用途分為一般試

4、劑、基準(zhǔn)試劑、無(wú)機(jī)離子分析用有機(jī)試劑、色譜試劑與制劑、指示劑與試紙等。(二)實(shí)驗(yàn)室最常見(jiàn)試劑的規(guī)格1.基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用，也可精確稱量后直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。主成分含量一般在99.95％—100.05％，雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級(jí)純或與優(yōu)級(jí)純相當(dāng)。標(biāo)簽顏色為淺藍(lán)色。2.優(yōu)級(jí)純?cè)噭卜Q為保證試劑，其成分高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作，簡(jiǎn)稱GR級(jí)。3.分析純?cè)噭?，?jiǎn)稱AR

5、級(jí)，質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純，用于一般的科學(xué)研究和重要的測(cè)定。4.化學(xué)純?cè)噭?jiǎn)稱CP級(jí)，質(zhì)量較分析純差，用于工廠、教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析工作。5.實(shí)驗(yàn)試劑，簡(jiǎn)稱IR級(jí)，雜質(zhì)含量多，主要用于普通的實(shí)驗(yàn)或研究。三、化學(xué)試劑的使用方法和存放(一)使用方法化驗(yàn)人員要熟知最常用試劑的性質(zhì)，如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解性，有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，試劑的毒性、危險(xiǎn)性及其化學(xué)性質(zhì)等，要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽，它表明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量，萬(wàn)一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或

6、配置試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。決不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)。無(wú)標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。為保證試劑不受沾污，應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑，決不可用手抓取。液體試劑可用干凈干燥的量筒倒取或吸管吸取，取出的試劑不可倒回原瓶。打開(kāi)易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部。取出試劑后要蓋緊塞子，不可換錯(cuò)瓶塞。氫氧化鈉10％水溶液或乙醇溶液注意，煮的時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃，堿一乙醇洗液不要加熱。(4)堿性高錳酸鉀溶液

7、4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100m1清洗油污或其它有機(jī)物質(zhì)，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除(5)草酸洗液5—10g草酸溶于100ml水中，加入少量濃鹽酸洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時(shí)加熱使用五、幾種指示劑的配制指示劑的配制顏色指示劑名稱變色域pH酸性堿性配制方法甲基橙３.１～４.４紅黃0.1g加水100m1溴甲酚綠３.８～５.４黃藍(lán)50mg，加9

8、50m1L乙醇100m1甲基紅４.２～６.３紅黃0.1g加600m1幾乙醇100m1酚酞８.０～９.８無(wú)色紅lg加950m1幾乙醇100m1六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定1.0.1NNaOH和1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1配制將氫氧化鈉配制成飽和溶液、注于內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放溶液清亮、傾取上層清液備用。(1)0.1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取52m1氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混勻。(2)lNNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取5

9、ml氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混勻。1.2標(biāo)定(1)0.1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105—110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.6g，準(zhǔn)確至0.0002g。溶于50ml水中，加熱至沸，加入1％酚酞指示劑2—3滴。用0.1NNaOH溶液滴定至溶液成粉紅色。(2)1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀6g，加水80ml其余同上。1.3計(jì)算N＝W／V0.2042式中W——鄰苯二甲酸氫鉀(g)；V——?dú)溲趸c溶液