版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、原子熒光水質(zhì)分析培訓(xùn),海光儀器,姚夢(mèng)楠二零一二 年九月,交流內(nèi)容,一、原子熒光理論簡(jiǎn)介二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置 三、原子熒光測(cè)水中砷、汞、硒、鉛 簡(jiǎn)介 四、有關(guān)注意事項(xiàng),原子熒光理論,主要原理:是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過
2、程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來, 此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。,原子熒光特點(diǎn),(1) 非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少(2)靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比(3)原子化效率高,理論上可達(dá)到100%(4)有效降低基體干擾,(5)只使用氬氣,運(yùn)行成本低(6)線性范圍寬。通過調(diào)整光源強(qiáng)度,從ug/L到數(shù)百ug/L,儀器響應(yīng)值(熒光值)與濃度均可為線
3、性關(guān)系。,原子熒光特點(diǎn),(7)適用于多種元素的同時(shí)分析。由于原子熒光光譜分析要求光源、原子化器和檢測(cè)器不在同一條直線上,因此可以同時(shí)分析多種元素。目前儀器一般為雙通道,可以同時(shí)測(cè)定二種不同元素。(8)受氫化物反應(yīng)限制和元素的特性限制,目前只能測(cè)量11種元素 As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、Sn、Te、Pb、Zn、Cd,原子熒光特點(diǎn),儀器構(gòu)成 分成四部分:光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)(斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣、)、原子化系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)。
4、,原子熒光儀器構(gòu)成,,原子熒光氣路結(jié)構(gòu),氣路結(jié)構(gòu)內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣外氣----氬氣,作用如下: a)防止氫化物被氧化,提高原子化效率 b)防止熒光猝滅 c)保持原子化環(huán)境的相對(duì)穩(wěn)定,,,爐芯結(jié)構(gòu)示意圖,在更換或清洗爐芯時(shí)要注意不要打碎,另外氣管不要接錯(cuò),載氣接內(nèi)管。爐絲要盡量和外管平齊。,,原子熒光光度計(jì)基本原理,2.4.5 反應(yīng)系統(tǒng)和氫化物通路,使用中此部分最容易出問題,比如漏氣或氣路不通等,原子熒光光度計(jì)
5、的原理,,,,載氣-氬氣,,,,,,,,,,蠕動(dòng)泵,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,氫化物或原子蒸氣,廢液,氣液分離器,硼氫化鉀,樣品,原子化器,,,,,反應(yīng)塊,,,,,屏蔽氣,,,,空芯陰極燈,,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,原子熒光光譜儀儀器參數(shù)包括燈電流、負(fù)高壓、原子化器溫度、延時(shí)時(shí)間、進(jìn)樣時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間等,一般應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的特性及其氣體發(fā)生條件、被測(cè)試樣含量及標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度等因素來選擇最佳參數(shù)。,二、原子熒光光譜儀儀器
6、參數(shù)設(shè)置,㈠ 、單通道單元素測(cè)定 ⒈空心陰極燈燈電流的選擇 原子熒光光譜儀中采用的光源為特殊設(shè)計(jì)的空心陰極燈。分為特種空心陰極燈(單陰極)和帶有輔助電極的空心陰極燈(雙陰極),它們?cè)诮Y(jié)構(gòu)上具有共同的能承受高脈沖電流沖擊的特點(diǎn),一般原子吸收用的空心陰極燈不適用于原子熒光分析。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,根據(jù)原子熒光原理,光源輻射強(qiáng)度與熒光強(qiáng)度成正比,盡管如此,但并不意味著燈電流越大,靈敏度越高,因?yàn)闊綦娏魈螅瑫?huì)產(chǎn)生自吸現(xiàn)
7、象,影響檢出限和穩(wěn)定性,以及縮短燈的使用壽命,為此應(yīng)在滿足分析靈敏度的要求情況下,盡可能選擇小的燈電流。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,例如:對(duì)于砷元素,燈電流大于100mA還未見自吸現(xiàn)象,但生產(chǎn)廠家一般建議使用燈電流不要超過100mA;對(duì)于汞元素,屬于低壓汞燈,無單極和雙極之分,試驗(yàn)表明,汞燈的燈電流適用范圍是30~50mA。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒉負(fù)高壓的選擇 原子熒光分析是通過光電檢測(cè)器把原子熒光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電
8、信號(hào),經(jīng)前置放大,主放大,同步解調(diào),放大器等組成的檢測(cè)電路。 原子熒光的光電檢測(cè)器一般采用日盲光電倍增管,它的光陰極是Cs-Te制成。這種材料對(duì)160~320nm波長(zhǎng)的輻射有很高的靈敏度。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,光電倍增管的放大倍數(shù)與陰極和陽極之間所加的負(fù)高壓有密切關(guān)系,即負(fù)高壓增大光電倍增管放大倍數(shù)也相應(yīng)增大,在負(fù)高壓一定范圍內(nèi)基本上成線性關(guān)系。一般情況下,在線性范圍內(nèi)光電負(fù)高壓每增加20伏,則靈敏度提高一倍左右。但
9、過高的負(fù)高壓同時(shí)引起儀器噪聲過大,因此,在已滿足分析靈敏度條件下,不宜將負(fù)高壓選擇太大,影響測(cè)定精密度。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,最佳工作條件的選擇,應(yīng)該根據(jù)對(duì)某元素測(cè)定的要求,通過試驗(yàn)選用負(fù)高壓和燈電流兩者最佳配合的工作條件。在參照儀器廠家給的儀器條件的基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)試。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒊原子化器溫度的選擇 不同的分析元素對(duì)原子化器溫度有不同的要求,選用適宜的原子化器加熱溫度,以利于達(dá)到最佳分析靈敏度和
10、測(cè)試精度,同時(shí)可降低記憶效應(yīng)和氣相干擾。原子化器溫度經(jīng)試驗(yàn)后確定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒋泵速與采樣時(shí)間的選擇 泵速與采樣時(shí)間決定試樣的進(jìn)樣量。對(duì)于某一型號(hào)儀器,廠家都會(huì)推薦一個(gè)泵速與采樣時(shí)間,一般情況下是在泵速確定的情況下計(jì)算采樣時(shí)間,保證試樣充滿管道,一般進(jìn)樣量為1.2-1.5毫升。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒌注入時(shí)間、延時(shí)時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間和停泵時(shí)間的選擇⑴注入時(shí)間 注入時(shí)間指采樣完畢后,將吸液管
11、轉(zhuǎn)入載流中,注入載流的時(shí)間。注入載流有兩個(gè)作用,一是將采集的試樣向前推進(jìn),進(jìn)入混合模塊與KBH4反應(yīng);二是將試樣推進(jìn)完畢后,還有一段時(shí)間用載流清洗管道作用。一般情況下注入時(shí)間是固定的。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑵延時(shí)時(shí)間 即從載流開始注入,樣品經(jīng)過混合模塊在反應(yīng)管中反應(yīng),進(jìn)入氣液分離器直至原子化器產(chǎn)生熒光信號(hào)被檢測(cè)所需要的時(shí)間。延時(shí)時(shí)間的設(shè)置,必須保證整個(gè)峰形恰好處于讀數(shù)時(shí)間。由于不同元素的反應(yīng)速度不一樣,因此延時(shí)時(shí)間也
12、不相同,延時(shí)時(shí)間是否合適,可以從峰形上進(jìn)行判斷。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,延時(shí)時(shí)間設(shè)置較短的峰形,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,延時(shí)時(shí)間設(shè)置正確的峰形,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,延時(shí)時(shí)間設(shè)置較長(zhǎng)的峰形,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑶讀數(shù)時(shí)間 根據(jù)不同元素的氫化反應(yīng)和蒸氣發(fā)生速率以及不同濃度所形成峰形過程中時(shí)間長(zhǎng)短來確定讀數(shù)時(shí)間(即積分時(shí)間),原則上應(yīng)使整個(gè)峰形面積全部被積分。 例如:砷元素選擇讀數(shù)時(shí)間
13、為12~14s,冷蒸氣汞由于反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),讀數(shù)一般選用14~18s,這只是一個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù),針對(duì)不同的儀器應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)后確定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑷采樣、注入時(shí)間、延時(shí)時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間的關(guān)系 一般的儀器采用二個(gè)計(jì)時(shí)系統(tǒng)分別對(duì)采樣和注入時(shí)間、延時(shí)和讀數(shù)時(shí)間進(jìn)行計(jì)時(shí),即采樣和注入時(shí)間由一個(gè)計(jì)時(shí)系統(tǒng)計(jì)時(shí),延時(shí)時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間由另一個(gè)計(jì)時(shí)系統(tǒng)計(jì)時(shí)。當(dāng)采樣后,注入時(shí)間開始時(shí),此時(shí)延時(shí)間也開始計(jì)時(shí),至讀數(shù)時(shí)間結(jié)束后(停止積分),此時(shí)注入時(shí)
14、間仍在繼續(xù),直到停止載流注入,蠕動(dòng)泵停止轉(zhuǎn)動(dòng),等待下一次采樣進(jìn)行測(cè)定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,因此,在設(shè)置參數(shù)時(shí),必須遵循以下條件: 注入時(shí)間>延時(shí)時(shí)間+讀數(shù)時(shí)間(一般大于2~3s),二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑸停泵時(shí)間 按樣品測(cè)試過程中有兩次停泵時(shí)間,第一次停泵是當(dāng)采樣完畢,將吸液管轉(zhuǎn)入載流杯之間,第二次是注入時(shí)間結(jié)束,一個(gè)樣品測(cè)試完畢,將轉(zhuǎn)入下一個(gè)樣品的測(cè)試。目前一般采用自動(dòng)進(jìn)樣程序,可根據(jù)機(jī)械手的
15、操作時(shí)間確定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒍載氣流量的選擇 在氫化物發(fā)生技術(shù)中產(chǎn)生的氫氣由載氣導(dǎo)入原子化器形成氬氫焰。因此在選用適宜的KBH4濃度條件下載氣流量大小對(duì)火焰穩(wěn)定性有較大的影響。如載氣流量太小則火焰較小且左右擺動(dòng),測(cè)定重現(xiàn)性得不到保障;當(dāng)氣流量調(diào)大時(shí)則火焰變細(xì),被測(cè)元素原子密度被沖稀,致使靈敏度下降。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,為此,使用火焰法時(shí),應(yīng)仔細(xì)觀察火焰狀態(tài)調(diào)節(jié)適宜的載氣流量至關(guān)重要,使火焰保持比
16、較穩(wěn)定的最佳狀態(tài)。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,,㈡雙通道雙元素同時(shí)測(cè)定 目前,多數(shù)廠家生產(chǎn)的原子熒光儀實(shí)現(xiàn)了雙通道或多通道,使同時(shí)測(cè)定二個(gè)或二個(gè)以上的元素成為可能,起到功半事倍的效果。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒈可調(diào)試的儀器條件 由原子熒光儀器的特點(diǎn)來看,激發(fā)光波長(zhǎng)、光電倍增管負(fù)高壓、空心陰極燈燈電流、測(cè)量方式、計(jì)數(shù)方式、計(jì)數(shù)時(shí)間和延時(shí)時(shí)間均可針對(duì)元素的特性進(jìn)行調(diào)節(jié)。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒉必須一
17、致的儀器條件 由于同時(shí)測(cè)定,測(cè)定時(shí)共用同一個(gè)原子化器,因此原子化器高度、原子化器點(diǎn)火溫度、載氣流量和屏蔽氣流量的條件必須是一致的。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒊干擾 同時(shí)測(cè)定二種或二種以上的元素時(shí),應(yīng)注意元素之間的干擾。 如:砷和汞元素同時(shí)測(cè)定時(shí),由于高含量的汞對(duì)測(cè)定砷有一定的影響,因此,砷和汞同時(shí)測(cè)定時(shí),應(yīng)控制汞的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度不要過大。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,2005年,水利部頒布了原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷、
18、汞、硒和鉛的分析方法(行標(biāo)),方法編號(hào)分別為SL327.1-2005、SL327.2-2005、SL327.3-2005和SL327.4-2005。下面作簡(jiǎn)單介紹。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈠、原理 ?、偎峄^的樣品溶液中的被測(cè)元素與還原劑反應(yīng),在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物或原子態(tài)元素(氫化砷、原子態(tài)汞、氫化硒、氫化鉛) 。 ?、谶^量的氫氣和氣態(tài)氫化物或原子態(tài)元素與載氣混合,進(jìn)入原子化器,氫氣和氬氣在特制點(diǎn)火裝置的作用下形
19、成火焰,使待測(cè)元素原子化。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,③待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射的特征譜線通過聚焦,通過激發(fā)氬氫焰中待測(cè)元素原子,得到的熒光信號(hào)被光電倍增管接收,然后經(jīng)過放大,解調(diào),由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,④利用熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與溶液中被測(cè)物質(zhì)含量成正比的關(guān)系計(jì)算樣品中的被測(cè)物質(zhì)含量。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈡、適用范圍 適用于地表水、地下水、大氣降水及污水中砷、
20、汞、硒、鉛的測(cè)定。方法檢出限砷:0.2μg/L;汞:0.01μg/L;硒:0.3μg/L;鉛:1.0μg/L。線性范圍砷:1~200μg/L;汞:0.05~30μg/L;硒:1~300μg/L;鉛:在2~200μg/L。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,不同評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)砷、汞、硒、鉛最低檢出濃度的要求 ,單位mg/L,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈢干擾 原子熒光測(cè)定砷、汞、硒、鉛時(shí),干擾很少,共存離子和化合物不干擾
21、測(cè)定。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,其中:當(dāng)砷含量為11.42μg/L 時(shí),若共存離子分別為1000μg/L 三價(jià)鐵、1010μg/L 二價(jià)錳、1000μg/L 二價(jià)鎳、13090μg/L 二價(jià)鋅、10000μg/L 六價(jià)鉻、200μg/L 二價(jià)汞、20μg/L 二價(jià)鉛,對(duì)測(cè)定無干擾。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,當(dāng)鉛含量為40.0μg/L 時(shí),若共存離子分別為609.2μg/L 三價(jià)鐵、214μg/L 二價(jià)錳、201.6μ
22、g/L 二價(jià)鎳、200μg/L二價(jià)汞、52360μg/L 二價(jià)鋅、2000μg/L 六價(jià)鉻,對(duì)測(cè)定無干擾。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈣儀器條件 依儀器型號(hào)不同,測(cè)量參數(shù)會(huì)有所變動(dòng),以下表可作為參考。 原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛儀器條件,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,一般來講,砷、硒、鉛元素的最佳原子化器溫度為200℃,即已達(dá)到最佳原子化溫度和自動(dòng)點(diǎn)燃?xì)鍤浠鹧骐p重目的。
23、 汞元素可采用冷蒸氣原子熒光法測(cè)定,具有很高的分析靈敏度,但從試驗(yàn)表明,由于在反應(yīng)過程中的水汽產(chǎn)生散射影響測(cè)定的重現(xiàn)性。為此,采用原子化器低溫加熱的利于克服上述影響,雖然靈敏度略有下降,但重現(xiàn)性較好。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),㈠、測(cè)試過程注意事項(xiàng) ⒈分析中對(duì)試劑的要求 ⑴對(duì)酸類純度的要求 氫化物—原子熒光光譜法主要應(yīng)用于痕量與超痕量分析。被測(cè)元素具有很高的分析靈敏度,因此在分析過程對(duì)試劑要求很高。,四
24、、有關(guān)注意事項(xiàng),在鹽酸試劑中一般均含有雜質(zhì),如砷和汞,因此應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)純鹽酸,并將待使用的鹽酸按載流空白的酸度在儀器上進(jìn)行測(cè)試,檢查其空白值的高低,以確定鹽酸的質(zhì)量。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑵硼氫化鉀(鈉)溶液 硼氫化鉀(鈉)是氫化物發(fā)生原子熒光光譜法中常用的重要試劑,在使用時(shí)注意以下幾點(diǎn): ①國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)硼氫化鉀(KBH4),而國(guó)外一般都生產(chǎn)硼氫化鈉(NaBH4),使用試劑純度一般要求含量≥95%。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),②配制的硼氫化
25、鉀(鈉)溶液中必須含有一定量的氫氧化鉀(鈉),以保證溶液的穩(wěn)定性。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)介紹,采用硼氫化鉀作還原劑時(shí)必須使用氫氧化鉀,不能使用氫氧化鈉;另外,必須先將所需的氫氧化鉀溶于水中,然后再加入硼氫化鉀溶于含有氫氧化鉀的溶液中,避免硼氫化鉀遇水后分解。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),③氫氧化鉀(鈉)的濃度為0.2~1%,過低的濃度不能有效防止硼氫化鉀(鈉)的分解?! 、芘渲坪蟮呐饸浠?鈉)溶液應(yīng)避免陽光照射,引起還原劑產(chǎn)生較多氣泡,影響測(cè)定的精度。如
26、發(fā)現(xiàn)溶液有混濁物時(shí),必須過濾后才能使用。所使用的溶液宜現(xiàn)用現(xiàn)配,不要使用隔天剩余的還原液。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒉實(shí)驗(yàn)用水的要求 在分析中必須采用較高純度的蒸餾水或去離子水,最好采用一級(jí)水(UP),其電阻率≥18兆歐/厘米(25℃)。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒊容器的清洗 分析過程使用的錐形瓶、容量瓶等玻璃器皿必須嚴(yán)格清洗。將使用過的器皿在(1+4)HNO3溶液中浸泡24小時(shí),或用熱HNO3蕩洗后,再用去離子水洗凈。對(duì)于新器皿,應(yīng)做相應(yīng)
27、的空白檢查后才能使用。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒋樣品保存時(shí)間 一般來講,水樣采集后,應(yīng)盡快進(jìn)行檢測(cè)。如不能及時(shí)分析(建議及時(shí)分析),應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行保存,以下保存方法僅供參考:,四、有關(guān)注意事項(xiàng),四、有關(guān)注意事項(xiàng),②在《水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》中規(guī)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列不得少于包括零濃度點(diǎn)在內(nèi)的6個(gè)點(diǎn)。這里需要說明的是,在原子熒光光譜分析中,載流空白與標(biāo)準(zhǔn)系列的零濃度不屬于同一概念(常有分析人員將載流空白作為零濃度點(diǎn)對(duì)待) 。,四、有關(guān)注意
28、事項(xiàng),載流空白是對(duì)所用試劑質(zhì)量的檢驗(yàn),而零濃度點(diǎn)是在去離子水中加入與標(biāo)準(zhǔn)系列相同量的試劑,兩者是有區(qū)別的,特別是在測(cè)定超痕量元素時(shí),這種區(qū)別表現(xiàn)的更加突出。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑶校準(zhǔn)曲線濃度范圍的確定 校準(zhǔn)曲線濃度范圍的確定應(yīng)與被測(cè)水體中物質(zhì)的含量相對(duì)應(yīng)。方法給出的檢出限為砷:0.0002mg/L;汞:0.00001mg/L;硒:0.0003mg/L;鉛:0.001mg/L,這個(gè)檢出限是方法的最低檢出限。,四、有關(guān)注意事項(xiàng)
29、,但在日常檢測(cè)中,往往不需要達(dá)到如此高的靈敏度。以地表水評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為例,Ⅰ類水體對(duì)砷、汞、硒、鉛的要求分別為0.05mg/L、0.0005mg/L、0.01 mg/L和0.01mg/L。因此應(yīng)根據(jù)檢測(cè)目標(biāo)或被測(cè)物質(zhì)的含量來調(diào)整儀器的靈敏度,同時(shí)確定校準(zhǔn)曲線的范圍(在線性范圍內(nèi))。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑷校準(zhǔn)曲線的配制 在校準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制中,需要稀釋和定容過程。規(guī)范的稀釋方法是先配制需要的稀釋液(如5%HCl),然后用稀釋液最后定
30、容,而不是在系列中加上一定量的HCl,再用去離子水定容。由此消除加量不準(zhǔn)確而造成的誤差。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒍幾個(gè)概念⑴空白試驗(yàn)①空白試驗(yàn)的定義 空白實(shí)驗(yàn)是指除用水代替樣品外,其他所加試劑和操作步驟與樣品測(cè)定完全相同的操作過程。空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),②空白試驗(yàn)值 樣品的分析響應(yīng)值(吸光度、峰面積等)通常不僅是樣品中待測(cè)物質(zhì)的分析響應(yīng)值,還包括所有其他因素(如實(shí)際的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等)的分
31、析響應(yīng)值。由于這些因素的大小經(jīng)常變化,在每次進(jìn)行樣品分析的同時(shí),均應(yīng)作空白試驗(yàn),其響應(yīng)值為空白試驗(yàn)值。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑵平行測(cè)定 在同一實(shí)驗(yàn)室,當(dāng)操作人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間均相同時(shí),用同樣方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多份平行樣測(cè)定過程。平行測(cè)定與平行讀數(shù)是不同的概念,前者是一個(gè)測(cè)定過程,后者是對(duì)一個(gè)樣品測(cè)定讀數(shù)的次數(shù)。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑶準(zhǔn)確度①準(zhǔn)確度的定義 準(zhǔn)確度是測(cè)量值與真值的符合程度。一個(gè)分析方法或分析測(cè)量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度是反
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 原子熒光聯(lián)用技術(shù)在硒形態(tài)分析中的應(yīng)用.pdf
- 芯片毛細(xì)管電泳-原子熒光在線聯(lián)用新技術(shù).pdf
- 《原子熒光原理》ppt課件
- 原子熒光問答660例
- 原子熒光光譜法在微量元素分析中的應(yīng)用.pdf
- 38239.熒光在稀土分析中的應(yīng)用
- 化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光聯(lián)用技術(shù)在硒和汞分析中的應(yīng)用.pdf
- 雙道原子熒光技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用.pdf
- 原子熒光授權(quán)考核試題
- 原子熒光法測(cè)定云木香中的鎘
- 原子熒光法檢測(cè)菌類中硒含量
- 儀器分析03原子吸收光譜與原子熒光光譜.
- 原子吸收和原子熒光光譜儀器
- 原子熒光光譜在飲用水中的應(yīng)用
- 介質(zhì)阻擋放電微型原子化器在原子熒光光譜分析中的應(yīng)用研究.pdf
- 微流控芯片原子熒光分析系統(tǒng)的研究.pdf
- 原子熒光法測(cè)水中汞的影響因素分析
- 原子熒光簡(jiǎn)易實(shí)用手冊(cè)
- 原子熒光問題總結(jié) 實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)
- 原子吸收與原子熒光光譜法答案
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論