原子熒光問題總結(jié) 實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)

1、原子熒光問題總結(jié)1，問：我做Se時(shí)的空白在90左右而做汞和砷空白就到了600左右差好大啊這個(gè)值是否合理啊多少是可以接受的范圍啊謝謝；那么空白高得原因怎么樣來排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素?zé)舸蠹s在100左右；調(diào)節(jié)負(fù)高壓和燈電流能降低熒光值。一般負(fù)高壓降低20V熒光值降低一倍；另：空白確實(shí)有點(diǎn)高。不知道大家遇到過沒有，環(huán)境溫度高的時(shí)候空白就高，大概在8月份，由于有通風(fēng)櫥，空調(diào)也不涼了，結(jié)果空白特別高，后來到了10月份，空白就

2、下來了。注：關(guān)于空白值，是根據(jù)儀器不同而不同的。用一個(gè)廠家的儀器空白值比較接近，不同廠家的儀器就沒有可比性了。再者，像問題中的空白值不同，如果燈電流，負(fù)高壓給的相同的話，有可能是燈的問題。不同的燈強(qiáng)度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是個(gè)相對的概念，不能確切的說多大的空白值是好的，只要你的凈強(qiáng)度值夠就行。2，問：海光AFS2202用了4年多，是教學(xué)儀器，為什么點(diǎn)火爐絲今年容易燒斷，是什么原因?qū)е聽t絲燒斷呢。一般燈電流最大采用80m

3、A答：一個(gè)可能是爐絲抻的太開了，還有一個(gè)可能就是酸度太大了（環(huán)境的酸度），被腐蝕了。和燈電流沒有關(guān)系。檢查一下玻璃絲棉。注：這種屬于小問題了，一般爐絲是不那么容易燒斷的，可能接觸不好，接觸點(diǎn)老化所致。3，問：主要問題：同一個(gè)樣品多次檢測，重復(fù)性很差，通常都是逐漸降低，不知道是什么原因，請老師們幫忙看看！（注：儀器用的是北京瑞利AF－610A）答：重復(fù)性太差是因?yàn)檩d氣的流量不夠。儀器的背后有個(gè)次級(jí)減壓閥，固定的0.05MPa，我的儀器由于

4、種種原因沒有調(diào)上去，導(dǎo)致儀器前面流量調(diào)節(jié)失去作用，只能在300mlmin左右，通過調(diào)節(jié)后，流量可以上到需要的水平，重復(fù)性就好了很多了。注：瑞利的儀器我沒用過，不過重現(xiàn)性反應(yīng)的是儀器的整體水平，儀器的穩(wěn)定性是個(gè)綜合的指標(biāo)，進(jìn)樣系統(tǒng)，載氣大小，屏蔽氣大小，氣液分離器的好壞，實(shí)驗(yàn)室的溫度等等都能影響到儀器的穩(wěn)定性。4，問：我今天做hg發(fā)現(xiàn)預(yù)熱的時(shí)間短了的話熒光一直是負(fù)的.還有一直曲線配不好我是自動(dòng)配置配了1ppb然后設(shè)置了0.10.20.51

5、.0四個(gè)點(diǎn).后來配置1ppm還是不行.不知道怎么回事.還有熒光老是負(fù)值怎么回事（儀器北京吉天AFS9230的熒光）作用有以下幾點(diǎn)：1）NaBH4強(qiáng)還原劑，只有在堿性環(huán)境下穩(wěn)定，所以配置過程中需要加入一定量的相同離子的堿，保持溶液的堿性，另外在氫化物反應(yīng)階段可以中和過量的載夜（酸），防止產(chǎn)生過量的氫氣，造成氣相干擾。準(zhǔn)確地說，起還原作用的是硼氫化鈉與鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物－－活性氫。氫氧化鈉的作用有2：1提供硼氫化鈉穩(wěn)定存在的環(huán)境；2與載流液中的

6、鹽酸組成載氣控制體系，酸度過大則氫氣量過高會(huì)“稀釋”砷化氫，降低響應(yīng)值；酸度過低則影響砷化氫形成。2）配置的先后順序：要先溶解氫氧化鈉（鉀）再溶硼氫化鉀9，問：硫脲的化學(xué)性質(zhì)和作用究竟是什么答：化學(xué)性質(zhì)如下：硫脲可以看成是脲分子中的氧被硫取代所生成的化合物。它可由硫氰酸銨加熱得到。硫脲為白色菱形晶體，熔點(diǎn)180℃，能溶于水。硫脲性質(zhì)與脲相似，例如能與強(qiáng)酸生成鹽，但不如脲鹽穩(wěn)定；在酸、堿存在下，容易發(fā)生水解：硫脲可發(fā)生互變異構(gòu)成為烯醇式的

7、異硫脲，異硫脲的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，是硫脲的主要反應(yīng)形式。例如，硫脲易生成S－烷基衍生物，也易氧化形成二硫鍵。脲則主要以酮型存在，所以脲就不易發(fā)生上述反應(yīng)。硫脲是一個(gè)重要的化工原料，可用來生產(chǎn)甲硫氧嘧啶等藥物。藥劑上又可用作抗氧化劑。在熒光分析中的作用：硫脲為還原劑，硫脲抗壞血酸也為還原劑（混合），有關(guān)驗(yàn)證表明，單用硫脲沒有用硫脲抗壞血酸混合還原劑的效果佳。另外，硫脲還對Cu2、Co3、Ni2等離子有掩蔽作用。維C是起到穩(wěn)定作用的！10.