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1、一、碘量法(氣體)1.原理概要:臭氧(O3)是一種強(qiáng)氧化劑,與碘化鉀(KI)水溶液反應(yīng)可游離出碘,在取樣結(jié)束并對溶液酸化后,用0.1000molL硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進(jìn)滴定,根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為:O32KIH2O=O2I22KOH(1)I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6(2)2.試劑2.1碘化鉀(KI)溶液(20%):溶解200g碘化鉀(分析純)于1
2、000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少儲(chǔ)存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。2.2(15)硫酸(H2SO4)溶液:量取濃硫酸(p=1.84;分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中。2.3C(Na2S2O35H2O)=0.1000molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中?;蚍Q取25g硫代硫酸鈉(Na
3、2S2O35H2O;分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中,此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1molL。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);標(biāo)定,調(diào)整濃度到0.1000molL,貯于棕色瓶中,儲(chǔ)存的時(shí)間過長時(shí),使用前需要重新標(biāo)定(標(biāo)定方法見后面)。2.4淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用冷水調(diào)成懸浮漿,然后加入約80mL煮沸水中,邊加邊攪拌,稀釋到100mL;煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜,取上清液使用,如
4、需較長時(shí)間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。3試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對其要求3.1三角洗瓶(吸收瓶)500mL。1.1碘化鉀(KI),分析純。1.2C(16K2Cr2O7)=0.1000molL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用分析天平準(zhǔn)確稱取于105~110℃烘干2h,并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重鉻酸鉀4.9032g,定溶于1000mL容量瓶中搖勻。2試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對其要求2.1碘量瓶250mL;2.2稱液管10.00mL;3方法
5、、步驟:稱取1g碘化鉀(1.1)置于250mL碘量瓶(2.1)內(nèi),并加入100mL蒸餾水,用移液管(2.2)移入10.00mL,0.1000molL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2),加入5mL(15)硫酸溶液(2.2),靜置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3)滴定,待溶液變成淡黃色后,加入約1mL淀粉溶液(2.4),繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色消退為止,記錄用量。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為:N1=N2V2V1(molL)(A1)式中N1——
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