waters e2695型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序終稿

1、華潤三九醫(yī)藥股份有限公司CRSanjiuMedical&PharmaceuticalCo.Ltd.第1頁總6頁標(biāo)題標(biāo)題Waterse2695型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序起草日期頒發(fā)部門：研發(fā)事業(yè)部頒發(fā)部門：研發(fā)事業(yè)部頁數(shù)頁數(shù)審核日期QA審核審核日期批準(zhǔn)日期生效日期生效日期分發(fā)部門：分發(fā)部門：變更記載：變更記載：原文件號原文件號批準(zhǔn)日期批準(zhǔn)日期生效日期生效日期變更原因及目的：變更原因及目的：文件系統(tǒng)修訂。文件系

2、統(tǒng)修訂。1目的：目的：WatersWaterse2695e2695型高效液相色譜儀的一般標(biāo)準(zhǔn)操作程序。高效液相色譜儀的一般標(biāo)準(zhǔn)操作程序。2范圍：范圍：WatersWaterse2695e2695型高效液相色譜儀。型高效液相色譜儀。3責(zé)任人：相關(guān)實驗人員責(zé)任人：相關(guān)實驗人員4設(shè)備部件及名稱設(shè)備部件及名稱4.1Waterse2695分離單元分離單元4.22998型二極管陣列檢測器型二極管陣列檢測器4.3EmpowerEmpower色譜工作站

3、色譜工作站各部件可獨立操作或通過色譜工作站控制，色譜數(shù)據(jù)處理由色譜工作站完成，其操作系統(tǒng)為各部件可獨立操作或通過色譜工作站控制，色譜數(shù)據(jù)處理由色譜工作站完成，其操作系統(tǒng)為WindowsXPProfesionalSP3，工作站軟件為色譜管理軟件。，工作站軟件為色譜管理軟件。5標(biāo)準(zhǔn)操作程序標(biāo)準(zhǔn)操作程序5.1開機前準(zhǔn)備開機前準(zhǔn)備5.1.1檢查桌面是否清潔、整齊。檢查桌面是否清潔、整齊。5.1.2檢查設(shè)備是否清潔，連接管線是否正常，色譜柱是否需

4、要更換。檢查設(shè)備是否清潔，連接管線是否正常，色譜柱是否需要更換。5.1.3檢查電源線有無破損。檢查電源線有無破損。5.1.4接通電源，檢查插座上各插孔的指示燈是否顯示正常。接通電源，檢查插座上各插孔的指示燈是否顯示正常。5.1.5準(zhǔn)備好超聲過的流動相和流路沖洗溶劑。流動相和純水應(yīng)用微孔濾膜過濾（純有機相或含一定準(zhǔn)備好超聲過的流動相和流路沖洗溶劑。流動相和純水應(yīng)用微孔濾膜過濾（純有機相或含一定比便例有機相的用有機系的濾膜，水相或緩沖鹽的用

5、水系濾膜）比便例有機相的用有機系的濾膜，水相或緩沖鹽的用水系濾膜）。一次制得的純水或緩沖鹽流動相應(yīng)。一次制得的純水或緩沖鹽流動相應(yīng)在連續(xù)在連續(xù)2424小時內(nèi)使用完，如未使用完也應(yīng)棄去不用，并重新配制新鮮的流動相。如需使用，應(yīng)重新小時內(nèi)使用完，如未使用完也應(yīng)棄去不用，并重新配制新鮮的流動相。如需使用，應(yīng)重新過濾。流動相的過濾。流動相的pHpH值應(yīng)在色譜柱填料允許的范圍內(nèi)。該泵帶有真空脫氣機，可不超聲，但要在泵電值應(yīng)在色譜柱填料允許的范圍內(nèi)

6、。該泵帶有真空脫氣機，可不超聲，但要在泵電源開啟后，等脫氣機停止工作后（約需源開啟后，等脫氣機停止工作后（約需5分鐘）再進行泵的其它操作。分鐘）再進行泵的其它操作。5.1.6準(zhǔn)備樣品。為延長層析柱使用壽命，建議使用流動相溶解樣品，如果不是，一定要做預(yù)試驗，準(zhǔn)備樣品。為延長層析柱使用壽命，建議使用流動相溶解樣品，如果不是，一定要做預(yù)試驗，確保樣品在流動相溶液中不出現(xiàn)沉淀。如果樣品中成份復(fù)雜，特別含有強保留成分，建議過確保樣品在流動相溶液中

7、不出現(xiàn)沉淀。如果樣品中成份復(fù)雜，特別含有強保留成分，建議過C18小柱預(yù)處理。樣品在進樣前必須經(jīng)柱預(yù)處理。樣品在進樣前必須經(jīng)0.45μm的微孔濾膜濾過，根據(jù)溶劑性質(zhì)選擇合適的濾膜。過濾完畢的微孔濾膜濾過，根據(jù)溶劑性質(zhì)選擇合適的濾膜。過濾完畢華潤三九醫(yī)藥股份有限公司CRSanjiuMedical&PharmaceuticalCo.Ltd.第3頁總6頁5.5.3.1雙擊雙擊“運行樣品運行樣品”進入，在出現(xiàn)的頁面的左框中選擇欲存儲采集數(shù)據(jù)的進入

8、，在出現(xiàn)的頁面的左框中選擇欲存儲采集數(shù)據(jù)的“項目項目”，在右框中選擇，在右框中選擇所需的色譜系統(tǒng)，然后單擊所需的色譜系統(tǒng)，然后單擊“確定確定”。5.5.3.2出現(xiàn)出現(xiàn)“運行樣品運行樣品”窗口后，選擇窗口后，選擇“單一單一”或“樣品樣品”表單畫面中的表單畫面中的“創(chuàng)建方法組創(chuàng)建方法組”快捷鍵快捷鍵，出現(xiàn)新，出現(xiàn)新方法組－選擇儀器方法窗口?？梢栽诂F(xiàn)有的儀器方法中選擇一個或者單擊方法組－選擇儀器方法窗口?？梢栽诂F(xiàn)有的儀器方法中選擇一個或者單擊

9、“新建新建”來創(chuàng)建新的儀器方來創(chuàng)建新的儀器方法。如果單擊了法。如果單擊了“新建新建”，會出現(xiàn)儀器方法編輯器。，會出現(xiàn)儀器方法編輯器。窗口會為所選色譜系統(tǒng)中的每個儀器顯示一個窗口會為所選色譜系統(tǒng)中的每個儀器顯示一個圖標(biāo)。選中不同的圖標(biāo)，即可編輯相應(yīng)的儀器參數(shù)。請根據(jù)您的實驗方法設(shè)置相應(yīng)的每個儀器具體圖標(biāo)。選中不同的圖標(biāo)，即可編輯相應(yīng)的儀器參數(shù)。請根據(jù)您的實驗方法設(shè)置相應(yīng)的每個儀器具體參數(shù)。編輯儀器參數(shù)完成后單擊參數(shù)。編輯儀器參數(shù)完成后單擊

10、“文件文件”“另存為另存為”，出現(xiàn)，出現(xiàn)“保存儀器方法保存儀器方法”對話框。輸入儀器方法名，對話框。輸入儀器方法名，單擊單擊“保存保存”，保存該儀器方法。，保存該儀器方法。關(guān)閉關(guān)閉“儀器方法編輯器儀器方法編輯器”窗口。窗口。新建的儀器方法出現(xiàn)在儀器方法列新建的儀器方法出現(xiàn)在儀器方法列表中。選中所要的儀器方法，表中。選中所要的儀器方法，單擊單擊“下一步下一步”。出現(xiàn)出現(xiàn)“選擇缺省方法選擇缺省方法”頁。頁。選擇選擇“處理方法處理方法”與“報

11、告報告方法方法”（如尚未建立合適的方法，則接受默認設(shè)置）（如尚未建立合適的方法，則接受默認設(shè)置），單擊，單擊“下一步下一步”，出現(xiàn)出現(xiàn)“命名方法組命名方法組”頁。輸入頁。輸入方法組名（缺省設(shè)置成與剛建立的儀器方法名方法組名（缺省設(shè)置成與剛建立的儀器方法名相同）相同），必要時輸入注釋后，單擊，必要時輸入注釋后，單擊“完成完成”。回到運行回到運行樣品窗口。樣品窗口。5.5.3.3在“方法組方法組”下拉菜單中選擇欲使用的方法組，同時在下方的下

12、拉菜單中選擇欲使用的方法組，同時在下方的“儀器方法儀器方法”下拉菜單中，選擇下拉菜單中，選擇欲使用的儀器方法。欲使用的儀器方法?！氨O(jiān)視器監(jiān)視器”鍵單擊單擊中“監(jiān)視器監(jiān)視器”鍵，觀察基線。鍵，觀察基線。5.5.3.4待系統(tǒng)平衡后，即可單擊待系統(tǒng)平衡后，即可單擊“停止停止”鍵，終止觀察基線。隨后等到系統(tǒng)空閑后，設(shè)定采集的參鍵，終止觀察基線。隨后等到系統(tǒng)空閑后，設(shè)定采集的參數(shù)樣品名、功能、樣品瓶以及樣品體積與運行時間，最后單擊數(shù)樣品名、功能、

13、樣品瓶以及樣品體積與運行時間，最后單擊“進樣進樣”或“運行運行”，開始采集數(shù)據(jù)。，開始采集數(shù)據(jù)。進樣時狀態(tài)條會做出指示。色譜數(shù)據(jù)被采集并顯示在進樣時狀態(tài)條會做出指示。色譜數(shù)據(jù)被采集并顯示在“實時實時”圖中圖中。注：如果不知道運行時間，第一。注：如果不知道運行時間，第一次進樣應(yīng)設(shè)長一些，如填次進樣應(yīng)設(shè)長一些，如填60min，進樣確認后，進第二針時再改回適合的時間。，進樣確認后，進第二針時再改回適合的時間。注：注：“方法組方法組”欄中，默認

14、會出現(xiàn)剛剛建立好的方法組的名稱，如果需要選擇其它已經(jīng)建立過的適欄中，默認會出現(xiàn)剛剛建立好的方法組的名稱，如果需要選擇其它已經(jīng)建立過的適用的采集方法組，則可從此欄的下拉菜單中選中即可。用的采集方法組，則可從此欄的下拉菜單中選中即可。5.5.4數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理5.5.4.1單擊鼠標(biāo)左鍵進入單擊鼠標(biāo)左鍵進入“瀏覽項目瀏覽項目”，選擇欲瀏覽數(shù)據(jù)所在的項目，然后單擊，選擇欲瀏覽數(shù)據(jù)所在的項目，然后單擊“確定確定”，進入該項，進入該項目。目。5.5

15、.4.2在“通道通道”選項卡中，選中欲修改的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品信息選項卡中，選中欲修改的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品信息。注：在。注：在Empower進行處理時，只有進行處理時，只有標(biāo)樣能夠生成校正曲線，然后才能對未知樣進行定量計算。如果在進樣時沒有正確設(shè)置樣品類型，標(biāo)樣能夠生成校正曲線，然后才能對未知樣進行定量計算。如果在進樣時沒有正確設(shè)置樣品類型，可在此窗口直接進行修改。也可針對具體情況，可在此窗口直接進行修改。也可針對具體情況，修改樣品名稱、樣品重量以

16、及稀釋倍數(shù)。修改樣品名稱、樣品重量以及稀釋倍數(shù)。5.5.4.3在“通道通道”選項卡中選擇欲處理的數(shù)據(jù)，單擊（查看）打開。選項卡中選擇欲處理的數(shù)據(jù)，單擊（查看）打開。出現(xiàn)出現(xiàn)“查看－主窗口查看－主窗口”。單擊。單擊（處理方法向?qū)Вㄌ幚矸椒ㄏ驅(qū)В霈F(xiàn)，出現(xiàn)“處理方法向?qū)幚矸椒ㄏ驅(qū)А睂υ捒?，選擇對話框，選擇“新建處理方法新建處理方法”，然后單擊，然后單擊“確定確定”。按向?qū)?。按向?qū)崾就瓿商幚矸椒ǖ慕⒉⒈４?。積分并保存全部結(jié)果。示完

17、成處理方法的建立并保存。積分并保存全部結(jié)果。5.5.5數(shù)據(jù)的打印數(shù)據(jù)的打印5.5.5.1單擊鼠標(biāo)左鍵進入單擊鼠標(biāo)左鍵進入“瀏覽項目瀏覽項目”。選擇欲打印數(shù)據(jù)所在的項目，然后單擊確定，進入該項目。。選擇欲打印數(shù)據(jù)所在的項目，然后單擊確定，進入該項目。在“結(jié)果結(jié)果”選項卡中選擇欲打印的結(jié)果，單擊（預(yù)覽出版）選項卡中選擇欲打印的結(jié)果，單擊（預(yù)覽出版）。注：如果在非注：如果在非“結(jié)果結(jié)果”選項卡（例如通道）中單擊預(yù)覽出版，則無法查看到積分結(jié)果。

18、選項卡（例如通道）中單擊預(yù)覽出版，則無法查看到積分結(jié)果。5.5.5.2出現(xiàn)出現(xiàn)“打開報告方法打開報告方法”對話框，選擇對話框，選擇“使用對選中的數(shù)據(jù)適用的報告方法使用對選中的數(shù)據(jù)適用的報告方法”，或者在，或者在“使用以下使用以下的報告方法的報告方法”下拉菜單中選擇適當(dāng)?shù)膱蟾娣椒ǎ缓髥螕粝吕藛沃羞x擇適當(dāng)?shù)膱蟾娣椒?，然后單擊“確定確定”。此時若選擇。此時若選擇“峰綜合報告峰綜合報告”格式，格式，可計算峰面積可計算峰面積保留時間的重現(xiàn)性等