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1、1實驗三實驗三從茶葉中提取咖啡因從茶葉中提取咖啡因茶葉中提取咖啡因?qū)嶒炑b置的改進《實驗室研究與探索》2009年05期呂守茂祝巨俞遠(yuǎn)志章小峰【摘要】:針對茶葉中提取咖啡因?qū)嶒炛袑嶒炑b置的設(shè)計不盡合理等問題提出了改進辦法。解決了實驗中成敗的關(guān)鍵步驟——升華溫度的控制問題提高了茶葉中咖啡因的收率保證了產(chǎn)品純度。用恒壓漏斗代替Soxhlet提取器無水乙醇作溶劑萃取時間為1.5h10g紅茶中咖啡因的最高收率可達160mg。從茶葉中提取咖啡因的實驗
2、改進《中國校外教育》2010年S1期段靜雨馬千里李巖王健慧湯道權(quán)【摘要】:針對咖啡因提取過程中產(chǎn)率較低的問題從實驗時間、咖啡因收得率、實驗適用性等多個因素考察對茶葉中提取咖啡因的實驗進行改進。改進后咖啡因的單位時間產(chǎn)率大大提高4h內(nèi)從30g綠茶中提取咖啡因的量穩(wěn)定在240mg以上實驗原理實驗原理茶葉中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白質(zhì)27%、生物堿1~5%其余是纖維素??Х葔A(15%)溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等,生物堿可可豆堿(0
3、.05%)難溶于冷水和乙醇。(堿性)茶堿(極少)微溶于冷水,易溶于氯仿。?鞣酸:酸性,用生石灰除去。?色素:不升華?纖維素:不溶于乙醇。?蛋白質(zhì):加熱變性??Х纫蚴侨鯄A性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)、熱苯(5%)等。單寧酸易溶于水和乙醇,不溶于苯??Х纫驗猷堰实难苌铮瘜W(xué)名為137三甲基26二氧嘌呤,其結(jié)構(gòu)式如下:NNNHNNNNNOOH3CCH3CH3123456789呤呤呤呤呤咖啡因在月80倍的水中溶
4、解,在熱水中易溶,水、乙醇中微溶,而難溶于醚中。本實驗從茶葉中包含的各種成分(色素、香料等)中分離出咖啡因。一般是用適32、咖啡因的鑒定、咖啡因的鑒定(1)與生物堿試劑:取咖啡因結(jié)晶的一半于小試管中加4Cml水微熱使固體溶解。分裝于2支試管中一支加入1~2滴5%鞣酸溶液記錄現(xiàn)象(思考題10)。另一支加1~2滴10%鹽酸(或10%硫酸)再加入1~2滴碘一碘化鉀試劑記錄現(xiàn)象(思考題11)。(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中加入30%H2O2
5、8~10滴置于水浴上蒸干記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水于殘渣上觀察并記錄顏色有何變化(思考題12)(3)咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外,還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證??Х纫蜃鳛閴A,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點為137℃。咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法:在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然后加入約1石油醚(6090),在冰浴中冷卻結(jié)晶。如無晶體析出,可以用玻璃棒
6、或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產(chǎn)物,測定熔點。純鹽的熔點137℃。思考題6生石灰的作用是什么?答:放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸,此外還可以吸收水分。思考題7為什么必須除凈水分?答:如留有少量水分,升華開始時,將產(chǎn)生一些煙霧,污染器皿和產(chǎn)品。思考題10咖啡因與鞣酸溶液作用生成什么沉淀?答:咖啡因?qū)儆卩堰恃苌铮杀簧飰A試劑鞣酸生成白色沉淀。思考題11咖啡因與碘碘化鉀試劑作用生成什么顏色的沉淀?答:紅褐色的沉淀。思考題12咖啡因
7、與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現(xiàn)象是什么?答:咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化,生成四甲基偶嘌呤(將其用水浴蒸干,呈玫瑰色),后者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應(yīng)是嘌呤類生物堿的特性反應(yīng)。六、存在的問題與注意事項:1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑其高度一般要超過虹吸管但是樣品不得高于虹吸管。如元現(xiàn)成的濾紙筒可自行制作。其方法為:取脫脂濾紙一張卷成圓筒狀(其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑)底部折起而封閉(必要時可用線扎緊)裝入樣品上口蓋脫
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