分光光度計(jì)的檢驗(yàn)和維護(hù)

1、分光光度計(jì)的檢驗(yàn)和維護(hù)（一）分光光度計(jì)的檢驗(yàn)為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，新制造、使用中和修理后的分光光度計(jì)都應(yīng)該定期進(jìn)行檢定。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)頒布了各類(lèi)紫外、可見(jiàn)及近紅外分光光度計(jì)的堅(jiān)定規(guī)程。我們?cè)隍?yàn)收儀器時(shí)應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)及檢驗(yàn)合同進(jìn)行驗(yàn)收。檢定規(guī)程規(guī)定，檢定周期為半年，兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長(zhǎng)至一年。下面簡(jiǎn)單介紹分光光度計(jì)的檢驗(yàn)方法。1波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是指單色光最大強(qiáng)度的波長(zhǎng)值與波長(zhǎng)指示值之差?？梢杂霉療糨^強(qiáng)光譜線25

2、3.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氫燈（486.13）、氘燈486.00nm的譜線來(lái)檢驗(yàn)。稀土玻璃如鐠釹玻璃、鈥玻璃在相當(dāng)寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有特征吸收峰。由儀器生產(chǎn)廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7nm。如果經(jīng)檢驗(yàn)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不合格，應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)整。2穩(wěn)定度在光電管不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點(diǎn)，觀察3min，讀取透射比（透

3、過(guò)率）的變化，即為零點(diǎn)穩(wěn)定度。在光譜范圍兩端向中間靠10nm處，例如721型儀器的370nm和790nm處，調(diào)整零點(diǎn)后，打開(kāi)光門(mén)，使光電管受光，調(diào)節(jié)透過(guò)率為95％（數(shù)顯儀器調(diào)至100％）處，觀察3min讀取透過(guò)率的變化，即為光電流穩(wěn)定度。3.投射比正確度投射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法（可見(jiàn)光區(qū)）和標(biāo)準(zhǔn)溶液法。經(jīng)常使用的使標(biāo)準(zhǔn)溶液法，具體操作為：配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.060001000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g

4、）的K2Cr2O7的0.001molLHClO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以0.001molLHClO4為參比，以1cm的石英吸收池分別在235、257、313、350nm波長(zhǎng)處測(cè)定透射比，與表13－4所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值比較，根據(jù)儀器級(jí)別其差值應(yīng)在0.8％－2.5％之內(nèi)。表13－4質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.060001000K2Cr2O7溶液的透射比波長(zhǎng)nm溫度℃2352573133502518.213.751.322.94.雜散光不屬于單色器給定波長(zhǎng)，由于反射

5、或散射等射到檢測(cè)器的光稱(chēng)為雜散光。雜散光的檢驗(yàn)是在較短波長(zhǎng)下，測(cè)定某透過(guò)溶液的投射比。根據(jù)儀器的級(jí)別不同，有的T0.001%，有的到T0.6%。光柵式儀器用1cm配套合格的吸收池，在380nm處，以蒸餾水為參比，測(cè)定50.0gL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比（透射信號(hào)和入射信號(hào)之比），即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)處的雜散光。5.吸收池的配套性在定量工作中，尤其是在紫外光波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)，需要對(duì)吸收池作校準(zhǔn)及配對(duì)工作，以消除吸收池的誤差。配套性檢驗(yàn)方法是：石

6、英吸收池在220nm處，裝蒸餾水；在350nm處，裝K2Cr2O7的0.001molLHClO4溶液。玻璃吸收池在600nm處，裝蒸餾水；在400nm處，裝K2Cr2O7溶液（配法同上）；以一個(gè)吸收池為參比，調(diào)節(jié)T為100.0％測(cè)定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5％的池可配對(duì)成一套。表13－13常用溶劑及適用波長(zhǎng)范圍下限λ（下限）nm溶劑10mm池0.1mm池沸點(diǎn)℃乙晴戊烷庚烷環(huán)戊烷乙醇（95％）水環(huán)己烷甲醇乙醚二氯甲烷氯仿四氯化

7、碳苯丙酮二硫化碳19019019519719820420520520521523224526528033038018017017317317318717218018619722023525526532536081.636.468.898.449.878.4100.080.884.734.641.66276.980.45646.5表13－14紫外可見(jiàn)分管光度法對(duì)有機(jī)溶劑的吸光度要求波長(zhǎng)范圍nm吸光度波長(zhǎng)范圍nm吸光度220－240241－