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1、化學(xué)專業(yè)學(xué)生必備:各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法?。』瘜W(xué)專業(yè)學(xué)生必備:各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法??!紫外吸收光譜UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息熒光光譜法FS分析原理:被電磁輻射激發(fā)后,從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài),發(fā)射熒光譜圖的表示方法:發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化提供的信息:熒光效率
2、和壽命,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息紅外吸收光譜法IR分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動頻率拉曼光譜法Ram分析原理:吸收光能后,引起具有極化率變化的分子振動,產(chǎn)生拉曼散射譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動頻率核磁共振波譜法N
3、MR分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化提供的信息:峰的化學(xué)位移、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息電子順磁共振波譜法ESR分析原理:在外磁場中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產(chǎn)生電子自旋能級躍遷譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化提供的信息:譜線位置、強度、裂分數(shù)目和超精細分裂常數(shù),提供未成對電子密度、分子鍵
4、特性及幾何構(gòu)型信息質(zhì)譜分析法MS分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同me分離譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨me的變化提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息氣相色譜法GC分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù);峰面積與組分含量有關(guān)
5、反氣相色譜法IGC分析原理:探針分子保留值的變化取決于它和作為固定相的聚合物樣品之間的譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等原子吸收AAS原理:通過原子化器將待測試樣原子化,待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光,從而使用檢測器檢測到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。(Inductivecouplin
6、ghighfrequencyplasma)電感耦合高頻等離子體ICP原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后,利用檢測器檢測特定波長的強度,光的強度與待測元素濃度成正比。Xraydiffractionx射線衍射即XRDX射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線
7、兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。高效
8、毛細管電泳(highperfmancecapillaryelectrophesis,HPCE)CZE的基本原理HPLC選用的毛細管一般內(nèi)徑約為50μm(20~200μm),外徑為375μm,有效長度為50cm(7~100cm)。毛細管兩端分別浸入兩分開的緩沖液中,同時兩緩沖液中分別插入連有高壓電源的電極,該電壓使得分析樣品沿毛細管遷移,當(dāng)分離樣品通過檢測器時,可對樣品進行分析處理。HPLC進樣一般采用電動力學(xué)進樣(低電壓)或流體力學(xué)進樣
9、(壓力或抽吸)兩種方式。在毛細管電泳系統(tǒng)中,帶電溶質(zhì)在電場作用下發(fā)生定向遷移,其表觀遷移速度是溶質(zhì)遷移速度與溶液電滲流速度的矢量和。所謂電滲是指在高電壓作用下,雙電層中的水合陰離子引起流體整體地朝負極方向移動的現(xiàn)象;電泳是指在電解質(zhì)溶液中,帶電粒子在電場作用下,以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)象。溶質(zhì)的遷移速度由其所帶電荷數(shù)和分子量大小決定,另外還受緩沖液的組成、性質(zhì)、pH值等多種因素影響。帶正電荷的組份沿毛細管壁形成有機雙層向
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