安捷倫液相常見問題

1、HPLCHPLC故障排除故障排除癥狀類型癥狀類型可能的原因可能的原因解決方案解決方案隨機性污染物積聚沖洗柱凈化樣品使用HPLC級溶劑連續(xù)性檢測器燈故障更換紫外燈(壽命為1000小時)偶然性外部電氣干擾使用LC系統(tǒng)專用穩(wěn)壓器基線噪聲大樣品量過大進樣量應為流動相進樣量的16樣品量過大進樣量應為流動相進樣量的16進樣溶劑過強使用較弱的進樣溶劑或流動相濾芯堵塞更換并使用0.5μm孔隙率的在線過濾器柱有空隙或氣溝用玻璃珠或填料填充空隙重填柱進樣器

2、流路不通暢更換進樣器轉子柱頭有空隙使用填料或玻璃珠填充柱頂部柱上樣品超載使用更高負載量的固定相增加色譜柱內(nèi)徑減少樣品量雙峰單峰存在干擾性組分凈化樣品預分離開始出雙峰請參見雙峰存在未掃的死體積減少接頭的數(shù)量確保進樣器密封墊緊密確保接頭正確固定堿性化合物硅醇相互作用換成聚合物固定相堿性物質硅醇相互作用使用更強的流動相或添加競爭堿(例如三甲胺)拖尾峰硅膠基柱降解使用特種色譜柱聚合物柱或空間位阻進樣量過大降低進樣溶劑的強度以集中溶質進樣閥中的峰

3、擴散在進樣前后引入氣泡以減少擴散數(shù)據(jù)系統(tǒng)的采樣速率過低增大采樣檢測器時間常數(shù)低調節(jié)時間常數(shù)使之與峰寬匹配流動相粘度過高提高柱溫檢測器流通池容積過大使用盡可能小的池容積(系統(tǒng)中無熱交換器)注射器體積過大減少進樣量峰展寬保留時間長使用梯度洗脫或較強的流動相單向閥泄漏更換單向閥泵密封墊泄漏更換泵密封墊壓力波動微粒積聚過濾樣品；在線過濾器過濾流動1.常見色譜故障常見色譜故障——壓力波動壓力波動可能原因：溶劑進口過濾芯堵塞；溶劑未脫氣；泵的密封墊

4、老化；出口單向閥失效；主動閥失效。最常見原因：泵內(nèi)有氣泡2.常見色譜故障常見色譜故障——壓力過低壓力過低可能原因：溶劑進口過濾芯堵塞；連接管路泄漏或其它備件（泵頭密封墊）；溶劑或流速改變；主動閥失靈；四元比例閥失靈；單向出口閥失靈；色譜柱失效（固定相流失）。3.常見色譜故障常見色譜故障——壓力過高壓力過高可能原因：柱子進口過濾芯被污染；PURGE（排氣）閥過濾芯被污染；色譜柱被污染；連接管路，尤其是針座毛細管堵塞；進樣器旋轉密封閥被堵塞

5、；進樣針或針座被阻塞4.常見色譜故障常見色譜故障——基線噪音基線噪音是—檢測器？基線噪音——停泵——噪音是否依然存在否—泵或流動相？其它要考慮的問題：是否改變了流動相的組成？是否改變了檢測波長？在你的儀器上使用的最后的流動相是什么？流動相是否相溶？流動相是否干凈？如何排除流動相中的氣泡？如何排出流動池中的氣泡？如何排除流動相中的氣泡？如何排出流動池中的氣泡？避免流動相中產(chǎn)生氣泡的最佳方式是將流動相經(jīng)脫氣裝置進行脫氣。如果沒有脫氣裝置，則

6、可以在流動相溶劑瓶中通入氦氣進行脫氣。也可以在檢測器的出口端加一根細管線以調節(jié)流動池中的背壓，但必須注意不要超過流動池的最大壓力，否則會造成流動池漏液或流動池損壞。如果流動池中出現(xiàn)氣泡，則先摘下色譜柱，用一根管線直接將流動相接入檢測器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應該清除掉了。如何減少基線噪音？如何減少基線噪音？無規(guī)律噪音可能與污染有關。請沖洗色譜柱，對樣品做合適的前處理以避免污染，并使用HPL

7、C級別的溶劑。連續(xù)噪音有可能由檢測器或泵造成。要確定問題是否發(fā)生在檢測器還是在泵，請先關泵停掉流量，監(jiān)測基線。如果此時基線平穩(wěn)，則噪音可能與泵有關系。使用ChemStation在線診斷或LC手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在，則說明噪音與檢測器有關。首先，請嘗試更換燈。如果問題依然存在，則請與安捷倫科技公司聯(lián)系。在中國，請撥打8008203278。什么原因導致基線毛刺？什么原因導致基線毛刺？這很有可能是流動池內(nèi)有氣泡。請

8、先停泵來進行確認，如果毛剌消失，則很有可能是由于流動池內(nèi)有氣泡。需要沖洗流動池。如果毛剌仍然存在，則需檢查檢測器本身的電噪音有關。如果需要更多幫助，則請致電安捷倫科技公司。在中國，請撥打8008203278。色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除？色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除？可能的原因：可能的原因：上次進樣遺留組分產(chǎn)生；有污染；有氣泡；色譜柱問題；保護柱失效。建議用戶：建議用戶：做樣品后應保證有足夠時間沖洗色譜柱，有必要的話在運行結束后使用更強溶劑

9、沖洗色譜柱；洗脫原色譜柱中得原有污染；為確保系統(tǒng)中沒有氣泡，只使用徹底脫氣后的溶劑；更換色譜柱；更換保護柱；檢查流動相純度；檢查樣品中的其它成分。如何決定何時更換保護柱？如何決定何時更換保護柱？許多色譜人員在測試一定數(shù)量的樣品和標準樣后更換保護柱。樣品數(shù)量通常由實驗決定，在長時間未更換保護柱而造成分析柱破損時或樣品分析數(shù)量增加，而保護柱需要更換。保護柱的更換頻率通常根據(jù)經(jīng)驗而定，按照每個方法樣品類型綜合考慮，但是許多分析人員會在完成一定