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文檔簡介
1、安捷倫液相色譜使用問題與解決方案AgilentLC問題與答案1如何成為真正的液相高手1。一定要珍惜儀器廠商提供的各種培訓,因為他們的培訓很有針對性,而且很專業(yè)。2。要多做,液相是一個比較復雜的系統(tǒng),在做樣的過程中,總會遇到各種問題,通過自己的大腦解決問題,慢慢積累就會穴道很多東西。其次要敢于動手,不要總擔心會把儀器弄壞,拆儀器的時候細心一點就好了,記著各個部件的順序,連接方式。動手次數(shù)多了,成功的機會就多了,也就更有信心了。3。要看一些
2、相關理論的書籍,要了解一些關于液相的分離原理,如何優(yōu)化色譜系統(tǒng)和峰形,能夠自己解決一些分離的問題。這樣才是一個液相高手。如果只是會很熟練的使用工作站和維修儀器,排除故障,我覺得這只是一個操作高手,而不是一個真正的液相高手。2新裝82341GPIB板,如何與ChemStation通訊在LCChemStationCDROM中有安裝說明,還包括驅動程序安裝信息。請在WindowsExpler中查看子目錄:ManualsInstallation
3、LCSystems。您在此處可找到《安裝手冊》,其中包含有關如何安裝GPIB板以及如何調用驅動程序的逐步操作說明。3為什么進樣后在工作站在線圖譜上看不到紅色開始線?ChemStation軟件有一個“在線圖譜”窗口,在此窗口中可顯示從所連接的檢測器接收到的所有信號。當進樣樣品時,會在“在線圖譜”窗口中顯示一條豎直的紅色“開始線”。這條紅色線標志著啟動該軟件進行原始數(shù)據(jù)的收集。如果不顯示這條紅色線,則不會收集數(shù)據(jù)。如果不顯示“開始線”,請檢
4、查檢測器上的遙控電纜(如果是1050或1090系列液相色譜儀的話)。如果缺少遙控電纜,則需要進行安裝。如果安裝了模數(shù)轉換箱或板(35900ADC),則需要從模數(shù)轉換設備到液相色譜儀拉一根遙控電纜。檢查所有的CAN電纜,確保它們都連接到1100系列液相色譜儀上4完美的波長如何選擇做一個新的方法,關鍵是選擇好的儀器條件,更關鍵的是波長正確。但是怎樣的波長才算是完美的那,比如說我已經(jīng)作了全掃描,那么怎么去選擇波長哪???一般選擇最大吸收波長為
5、檢測波長當然也要結合自己的實際情況來中和一下如果要達到最大檢測靈敏度,最大吸收波長是首位選擇。如果你使用的是DAD,那么建議你將SampleWL設定為最大吸收波長,Bwidth不能低于你設定的slit的值。默認推薦的Bwidth為半峰寬。如果你在一次分析中有最大吸收波長不同的物質需要同時檢測,可以使用檢測器的Timetable進行波長的切換避免選用低波長,波長越長越容易做5柔性不銹鋼毛細管線外面的彩色標記是什么意思?安捷倫柔性不銹鋼管線
6、外部的彩色標記表示管的內徑(ID):紅色表示內徑為0.12mm或0.005英寸。綠色表示內徑為0.17mm或0.007英寸。藍色表示內徑為0.25mm或0.010英寸。橙色表示內徑為0.50mm或0.020英寸。6更換活塞密封圈后,建議采用什么磨合程序?注意這個程序適合于反相密封圈,但不適合于正相密封圈。還會損壞正相密封圈。安裝新的密封圈后,進行最初的“磨合”期。在至少350bar的反壓下泵入異丙醇1530分鐘。11如何避免峰拖尾和峰分
7、叉?與色譜柱相關的原因及處理方法1色譜柱污染處理方法:清洗或更換色譜柱2色譜柱填料有問題處理方法:反沖色譜柱或更換柱頭過濾片3色譜柱中間出現(xiàn)間斷處理方法:更換色譜柱或填充空隙4保護柱失效處理方法:更換保護柱5樣品分布差處理方法:改進色譜柱進口的設計6與色譜柱無關的原因:柱外體積大、樣品過量、流動相組分(添加劑、pH值、緩沖液濃度)改變。12什么原因導致液相色譜出現(xiàn)神秘峰”?與色譜柱相關的原因:1色譜柱污染處理方法:清洗或更換色譜柱2保護
8、柱失效處理方法:更換保護柱3與色譜柱無關的原因:流動相溶不純、樣品里有其他成分、系統(tǒng)里有氣泡、電路問題。13什么原因導致柱效(理論塔板數(shù))下降?與色譜柱相關的原因:1色譜柱中間出現(xiàn)間斷處理方法:使用類似的填料填充空隙或更換色譜柱2保護柱無法再用處理方法:更換保護柱3其他可能的原因:柱外體積大、進樣的樣品量大、樣品溶劑強度比流動相大、流動相的改變。14改變填料孔徑大小對液相色譜分離有什么影響?填料孔徑越小,允許的流動相線速度越高。最佳流動
9、相線速度取決于固定相的顆粒大小。在最佳線速度時,色譜柱生成的理論塔板數(shù)最多。對于內徑為4.6mm的色譜柱,10um的顆粒流動相線速度為0.75mlmin或5um的顆粒流動相線速度為1.5mlmin時,塔板數(shù)最多。15改變色譜柱直徑對液相色譜分析有什么影響?如果色譜柱直徑減半,則靈敏性增加四到五倍(假設進樣量不變)。例如,等量的樣品進樣到內徑為2.1mm的色譜柱比進樣到內徑為4.6mm的色譜柱所生成的峰高5倍左右。只要線性流動保持不變,則
10、柱效率、理論塔板數(shù)、反壓和分析時間等參數(shù)均與色譜柱內徑的減小無關。16改變填料顆粒大小和色譜柱的長度對液相色譜分離有什么影響?如果填料顆粒大小減半,則理論塔板數(shù)加倍(假設柱長不變)。如果填料顆粒大小減半,則柱壓增加為原來的四倍。如果柱長加倍,則理論塔板數(shù)加倍。如果柱長加倍,則分析時間加倍。隨著柱長增加,柱壓也線性地增加。以下是一個根據(jù)上述信息選擇色譜柱的示例:一個裝填10um填料的長度為200mm的色譜柱可生成6000塊理論塔板,這是在
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