正丁醚的制備

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱正丁醚的制備二級(jí)學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院專業(yè)化學(xué)姓名汪建紅實(shí)驗(yàn)次數(shù)2實(shí)驗(yàn)日期：月日驗(yàn)條件：室溫℃相對(duì)濕度%大氣壓mmHg一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、理解并掌握制備正丁醚的原理和方法；2、學(xué)習(xí)并掌握油水分離器的原理、使用和安裝；3、復(fù)習(xí)分液漏斗的使用；4、復(fù)習(xí)固體干燥液體的操作和蒸餾裝置的安裝和使用。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理1、醚的用途：大多數(shù)有機(jī)化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反應(yīng)必須在醚中進(jìn)行，因此，醚是有機(jī)

2、合成中常用的溶劑。2、正丁醚合成的反應(yīng)方程式主反應(yīng)：322222231352223422CHCHCHOCHCHCHCHCHOHCHCHCHCH℃SOH??????副反應(yīng)OHCHCHCHOHCHCHCHCHSOH22232223CH42??????濃硫酸在反應(yīng)中的作用是催化劑和脫水劑。3、分水器的作用從反應(yīng)平衡角度可知，分出小分子副產(chǎn)物可達(dá)到使平衡右移，提高產(chǎn)物產(chǎn)率的目的，由于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)物和反應(yīng)物幾乎不溶于水，所以使用分水器就是為了分出小

3、分子物質(zhì)水。三、儀器與試劑三、儀器與試劑儀器：圓底燒瓶，溫度計(jì)(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分離器，錐形瓶，酒精燈，鐵架臺(tái)，分液漏斗試樣：正丁醇(A.R)，濃硫酸，無(wú)水氯化鈣(A.R)。1、加濃硫酸時(shí)，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與正丁醇均勻混合，順序也不能錯(cuò)，以免在加熱時(shí)因局部酸過(guò)濃引起有機(jī)物碳化等副反應(yīng)。2、加熱不能太快，要控制好溫度，微沸狀態(tài)即可，溫度不要超過(guò)135℃，避免副產(chǎn)物過(guò)多。3、本實(shí)驗(yàn)酯的干燥用無(wú)水氯化鈣，

4、通常至少干燥半個(gè)小時(shí)以上，最好放置過(guò)夜，但在本實(shí)驗(yàn)中，為了節(jié)省時(shí)間，可放置15分鐘左右，由于干燥不完全，可能前餾分多些。八、數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄八、數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄1、加入的正丁醇及濃硫酸的量2、反應(yīng)過(guò)程中的現(xiàn)象3、洗滌過(guò)程中的現(xiàn)象4、最后產(chǎn)品體積九、問(wèn)題討論九、問(wèn)題討論十、思考題十、思考題1、制備正丁醚和制備乙醚在實(shí)驗(yàn)操作上有什么不同？為什么？答：答：制備乙醚的操作是：邊反應(yīng)、邊滴加、邊從體系中分離出乙醚，使平衡向右移動(dòng)。蒸餾裝置為60℃的水

5、浴，無(wú)明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水裝置，用空氣冷凝管冷凝，不斷利用分水器除去副產(chǎn)物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移動(dòng)。2、試根據(jù)本實(shí)驗(yàn)正丁醇的用量計(jì)算應(yīng)生成的水的體積。答：答：3、反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入25ml水中？各步洗滌的目的是什么？答：反應(yīng)物冷卻后倒入25ml水中，是為了分出有機(jī)層，除去沸石和絕大部分溶于水的物質(zhì)。水洗，除去有機(jī)層中的大部分酸和醇；兩步50%硫酸洗滌是為了除去剩下的正丁醇