色譜使用知識

1、為了更好地使用儀器，使儀器處于最佳工作狀態(tài)發(fā)揮作用，我們需要做好儀器的日常維護(hù)工作。根據(jù)本儀器的特點和使用中總結(jié)的經(jīng)驗，對日常維護(hù)工作作出以下建議，供大家參考：表1TCD和FID相關(guān)對比熱導(dǎo)檢測器（TCD）氫火焰離子化檢測器（FID）英文全稱ThermalConductivityDetectFlameIonizationDetect響應(yīng)類型濃度型質(zhì)量型噪音水平0.005~0.01mV（氦氣）0.01~0.05pA信號強(qiáng)度mV級V級檢測極

2、限0.2ppm〈10pgsec檢測類別有機(jī)物、無機(jī)物，非破壞性有機(jī)物，破壞性線性范圍四個數(shù)量級七個數(shù)量級敏感度1ugml——0.1ngml〈2pg響應(yīng)時間〈1s〈0.1s檢測原理兩個平行的氣流（樣品和參考）利用其有機(jī)物在氫焰高溫下被離子化產(chǎn)生正離熱導(dǎo)系數(shù)的差異，通過惠斯通電橋比較子被富集在負(fù)極上產(chǎn)生微弱電流，被放兩氣流的阻抗。大獲得色譜信號影響因素氣體流速、壓力、溫度、的變化對信號一些官能團(tuán)如羰基、羥基、鹵素、胺很影響很大，載氣類別對靈

3、敏度影響較大少被離子化，對水、C、S、N氧化物不靈敏操作保證有穩(wěn)定足夠的氣體輸出壓和通氣時間保證有穩(wěn)定足夠的氣體輸出壓，先通空氣檢測器溫度一般設(shè)在200~280℃，過高影響再通氫氣，結(jié)束分析時，及時關(guān)閉氫氣；注意壽命，燈絲溫度比檢測器溫度高50~80℃，防止氫氣積累的危險，檢測器溫度比柱溫電流要等檢測器溫度接近設(shè)定溫度再打開。高30℃，在溫度高于150℃打開電子打火裝事項分析結(jié)束時及時關(guān)閉電流，TCD待機(jī)穩(wěn)定置，防止水凝結(jié)在檢測器上。時

4、間在半小時以上。檢測器溫度比柱溫高30~50℃，柱溫不宜超過240℃。氟利昂作溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1~2小時后檢查基線是否平穩(wěn)，若不平穩(wěn)可以重復(fù)以上操作或卸下來清洗。當(dāng)沾污物比較嚴(yán)重時，必須卸下來清洗。先卸下收集極、正極和噴嘴等，若噴嘴是石英材質(zhì)，先要將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼材質(zhì)，則可以與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300~400#）輕輕地打磨，再用適當(dāng)?shù)娜軇梢越菰诩状己捅?:1的溶劑中）清洗，也可以用超聲

5、波清洗器清洗，最后用甲醇洗凈，放置烘箱中烘干。請勿用含有鹵素元素的溶劑清洗，以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪音增加。洗凈后的各個部件要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會導(dǎo)致再次污染。裝入儀器后先通載氣半小時以上后再升溫點火。一般最好在120℃保持?jǐn)?shù)小時后再升至工作溫度。一般情況下如操作FID時遇到尖峰噪音（基線毛刺），不提倡清洗檢測器。因為清洗檢測器麻煩而且很容易噴嘴折斷，損失很大。因此我們一般先找其他原因，可以從以下幾點

6、考慮：分流比是否合適汽化室是否被嚴(yán)重污染柱流失是否嚴(yán)重（柱子老化不夠）電流放大器不穩(wěn)定極化電壓不穩(wěn)定有關(guān)信號連接接觸不良市電不穩(wěn)定接地是否正確有效數(shù)據(jù)參數(shù)是否設(shè)置得當(dāng)氣體純度是否不夠（如果用氣體發(fā)生器時很容易發(fā)生這樣的事情）色譜柱連接以后是否有嚴(yán)重漏氣11，清洗進(jìn)樣器的方法和清洗檢測器的方法類似。在清洗1177型進(jìn)樣器時，一般石英襯管不必清洗，在非常必要時要小心清洗。12，如果聯(lián)機(jī)出現(xiàn)問題即工作站和儀器不能正常通訊，可能是地址丟失，可以

7、重新建立連接，如果還不行，重開儀器建立連接（此時工作站不要關(guān)閉），再不行就檢查通訊接口連接。13，定期檢查1177進(jìn)樣器的石英襯管是否被污染（有許多進(jìn)樣墊的碎屑），用優(yōu)級純丙酮清洗，不要用硬的織物擦洗，以免產(chǎn)生細(xì)微的劃痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻鐘左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分鐘左右，輕輕放到儀器上。清洗前可以用手接觸，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。14，常見問題分析表毛細(xì)管色譜柱分析時常見問題的解決方法之一序號現(xiàn)象問題解決

8、思路方法1峰丟失注射器有毛病用新注射器來驗證未接入檢測器或接觸不好未起作用檢查儀器面板上的相關(guān)參數(shù)進(jìn)樣溫度太低檢查溫度根據(jù)需要調(diào)整柱溫箱溫度太低檢查溫度根據(jù)需要調(diào)整無載氣流檢查壓力和查漏柱斷裂如果是端口‘可以截去適當(dāng)?shù)脑俳由?前沿峰柱超載減少進(jìn)樣量兩化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，是溫度減低10~20℃以使峰分開進(jìn)樣冷凝檢查進(jìn)樣口和柱子溫度樣品分解采用活化或者低溫進(jìn)樣3拖尾峰進(jìn)樣襯管或柱子吸附活性樣品更換襯套，不行再重新安裝柱子柱