食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T500911—2003代替GB／T500911—1996食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定Determinationoftotalarsenicabioarsenicinfoods2003—0811發(fā)布2004—0101實(shí)施前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB／T500911—1996《食品中總砷的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB／T500911—1996相比主要修改如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》

2、；一一增加了總砷的測(cè)定；——增加了無(wú)機(jī)砷的測(cè)定——按照GB／T200014—2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第一法由四川省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草，北京市衛(wèi)生防疫站、北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第二法由中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、青海省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第三法由衛(wèi)

3、生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第四法由華西醫(yī)科大學(xué)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)機(jī)砷的測(cè)定第一法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草，吉林省衛(wèi)生防疫站、廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、安徽省衛(wèi)生防疫站參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)機(jī)砷的測(cè)定第二法由江蘇省疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)起草，安徽省衛(wèi)生防疫站、南京市衛(wèi)生防疫站參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第一法主要起草人：強(qiáng)衛(wèi)國(guó)、楊惠芬、毛紅、閻軍。本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)機(jī)砷的測(cè)定第一法主要起草人：楊惠芬、顧微，邊疆、梁春穗、胡家

4、英。本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)機(jī)砷的測(cè)定第二法主要起草人：倉(cāng)公敖、滕小沛、吉鐘山、丁剛、胡家英。51試樣消解511濕消解：固體試樣稱樣1g～25g，液體試樣稱樣5g～10g(或mI。)(精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位)，置人50mL～。100mL錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白。加硝酸20mI?！?0mI。，硫酸125mL，搖勻后放置過(guò)夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mI。左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL

5、左右觀察，如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1mL～2mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管中，加入50g／L硫脲25mL，補(bǔ)水至刻度并混勻，備測(cè)。512干灰化：一般應(yīng)用于固體試樣。稱取1g～25g(精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位)于50mL，～。100mL坩堝中，同時(shí)做兩份試劑空白。加150g／L

6、硝酸鎂10mI?；靹?，低熱蒸于，將氧化鎂1g仔細(xì)覆蓋在干渣上，于電爐上炭化至無(wú)黑煙，移入550~C：高溫爐灰化4h。取出放冷，小心加入(11)鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰分，轉(zhuǎn)入25ml。容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50g／L硫脲25mL，另用(19)硫酸分次涮洗坩堝后轉(zhuǎn)出合并，直至25mL刻度，混勻備測(cè)。52標(biāo)準(zhǔn)系列制備取25mL，容量瓶或比色管6支，依次準(zhǔn)確加入1pg／ml。砷使用標(biāo)準(zhǔn)液O、O05、O2、05、2O

7、、5OmL(備相當(dāng)于砷濃度O、2O矗0、20o、800、200Ong／mI。)各加(19)硫酸125mL，50g／L硫脲25mL，補(bǔ)加水至刻度，混勻備測(cè)。53測(cè)定531儀器參考條件：光電倍增管電壓：400V；砷空心陰極燈電流：35mA；原子化器：溫度820℃～850℃；高度7mm；氬氣流速：載氣600mL／ml‘n；測(cè)量方式：熒光強(qiáng)度或濃度直讀，讀數(shù)方式：峰面積讀數(shù)延遲時(shí)間：1s讀數(shù)時(shí)間：15s；硼氫化鈉溶液加入時(shí)間：5s；標(biāo)液或樣液加