食品中總汞及有機(jī)汞的測定

1、食品中總汞及有機(jī)汞的測定總汞的測定11范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中總汞的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中總汞的測定。原子熒光光譜分析法：檢出限0.15μg／kg，標(biāo)準(zhǔn)曲線最佳線性范圍0μgL～60μgL；冷原子吸收法的檢出限：壓力消解法為0.4μg／kg，其他消解法為10μg／kg，比色法為25μg／kg。第一法原子熒光光譜分析法2原理試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)還原成原子態(tài)汞，

2、由載氣(氬氣)帶人原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑31硝酸(優(yōu)級純)。3230％過氧化氫。33硫酸(優(yōu)級純)。34硫酸硝酸水(118)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，緩緩倒入80mL水中，冷卻后小心混勻。35硝酸溶液(19)：量取50mL硝酸，緩緩倒人450mL水中，混勻。36氫氧化鉀溶液(5g／L)：稱取5.

3、0g氫氧化鉀，溶于水中，稀釋至1000mL，混勻。37硼氫化鉀溶液(5g／L)：稱取5.0g硼氫化鉀，溶于5.0gL的氫氧化鉀溶液中，并稀釋至1000mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。38汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：精密稱取01354g于干燥過的二氯化汞，加硫酸硝酸水混合酸(1牛18)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。39汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1mg／mL)1mL于表1糧食、蔬菜、魚肉類試樣微波分

4、析條件步驟123功率／(％)507590壓力／kPa3436861096升壓時(shí)間／min303030保壓時(shí)間／min575排風(fēng)量／(％)100100100表2油脂、糖類試樣微波分析條件步驟12345功率／(％)507080100100壓力／kPa343514686959234升壓時(shí)間／min3030303030保壓時(shí)間／min55575排風(fēng)量／(％)1001001001001005.2標(biāo)準(zhǔn)系列配制5.2.1低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取100

5、ng／mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25、0.50、1.00、2.00，2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(19)稀釋至刻度，混勻各自相當(dāng)于汞濃度1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng／mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般試樣測定。522高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取500ng／mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(19)稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5.00、10.00、