微波消解試樣的方法

1、微波消解試樣的方法微波消解試樣的方法建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個方面著手考慮與選擇：1.樣品的稱祥量2.分解試樣所用酸的種類及用量3.微波加熱的功率與時間（壓力與溫度的設(shè)置）在考慮上述問題時，我們必須對試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓鲋形瘴⒉ǖ哪芰?、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。因此在建立微波消解方法時，首先要對試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。如（1）樣品基體的

2、組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。1.樣品的稱樣量我們在考慮稱樣量時，首先考慮后面的檢測方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICPAES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能激烈的

3、試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好。（2）對于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸。（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過20ml。（5）對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：炸藥、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹下面介紹第三個內(nèi)

4、容。3.微波加熱的功率與時間分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑（酸）的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個數(shù)。爐內(nèi)樣品個數(shù)多，所需的微波功率大、時間長。密閉體系中介質(zhì)的離子強(qiáng)度和極性決定了加熱速度，離子強(qiáng)度大，體系升溫快。在微波溶樣時，可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的有機(jī)物、還原性強(qiáng)的有機(jī)物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體（如硝酸被分解成N