微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎳基高溫合金中痕量元素的方法研究.pdf

1、鎳基高溫合金是一種具有較高的高溫強(qiáng)度，良好的疲勞性能和斷裂韌性，良好的抗腐蝕和抗氧化性等綜合性能的高溫合金材料，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、核反應(yīng)堆和能源轉(zhuǎn)換等設(shè)備上的高溫零部件。由于鎳基高溫合金的飽和度很高，因此要求對(duì)痕量元素的含量嚴(yán)加控制。石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）具有靈敏度高，重現(xiàn)性好，干擾較少，采樣量少等特點(diǎn)，目前已經(jīng)成為鎳基高溫合金中痕量元素最成功的分析方法。在儀器分析中樣品的前處理至關(guān)重要，微波消解作為新興的消解技術(shù)

2、比傳統(tǒng)溶樣方法的效率更高，應(yīng)用將會(huì)更加廣泛。
　　已有文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)采用GF-AAS測(cè)定鎳基高溫合金中的痕量元素，但分析方法的系統(tǒng)性還較差。本論文研究采用GF-AAS測(cè)定鎳基高溫合金中銀、鉛、碲、鉈4種痕量元素，并結(jié)合微波消解進(jìn)行樣品前處理。通過(guò)優(yōu)化消解條件、選擇合適的基體改進(jìn)劑以及優(yōu)化儀器的工作參數(shù)，建立了鎳基高溫合金中痕量元素的檢測(cè)方法，并用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和人工合成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)方法的正確性進(jìn)行驗(yàn)證，評(píng)定了各元素測(cè)定結(jié)果的不確定度。為建立G

3、F-AAS測(cè)定鎳基高溫合金中痕量元素的方法標(biāo)準(zhǔn)提供了技術(shù)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
　　首先簡(jiǎn)要介紹了研究的背景、內(nèi)容及意義，綜述了本論文所涉及的研究領(lǐng)域的相關(guān)背景知識(shí)，詳細(xì)闡述了石墨爐原子吸收光譜法的理論基礎(chǔ)及分析性能，著重介紹了石墨爐原子吸收光譜法分析中背景校正的研究進(jìn)展及應(yīng)用現(xiàn)狀，并對(duì)目前石墨爐原子吸收光譜法分析鎳基高溫合金存在的問(wèn)題進(jìn)行了概述。
　　其次系統(tǒng)地研究了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎳基高溫合金中痕量元素的分析方法，開(kāi)展了如

4、下幾項(xiàng)工作：
　　1.優(yōu)化消解條件，選擇不同樣品進(jìn)行微波消解，對(duì)試劑的用量、微波消解儀器參數(shù)等因素分別進(jìn)行優(yōu)化，最終得出鎳基高溫合金的最佳消解條件。
　　2.選擇合適的基體改進(jìn)劑，分析樣品中不同元素時(shí)，通過(guò)加入不同基體改進(jìn)劑及不同加入量進(jìn)行測(cè)定，選出使測(cè)定元素靈敏度增加最多的基體改進(jìn)劑。
　　3.優(yōu)化儀器工作參數(shù)，主要針對(duì)于石墨爐升溫程序進(jìn)行優(yōu)化，選擇不同石墨管，對(duì)干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、原子化時(shí)間及凈化溫度進(jìn)