第三章 化驗(yàn)分析的一般知識(shí)及基本操作

1、1化驗(yàn)分析的一般知識(shí)及基本操作化驗(yàn)分析的一般知識(shí)及基本操作物質(zhì)的一般分析步驟，通常包括采樣、稱樣、試樣分解、分析方法的選擇、干擾雜質(zhì)的分離、分析測(cè)定和結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)環(huán)節(jié)。本章只介紹試樣的采取和制備、試樣的分解、重量分析基本操作和滴定分析基本操作。一、一、了解試樣的采取方法、采樣的一些基本原則；了解試樣的采取方法、采樣的一些基本原則；二、二、知道試樣分解的一般要求和方法；知道試樣分解的一般要求和方法；三、三、重點(diǎn)掌握重量分析和滴定分析的基

2、本操作。重點(diǎn)掌握重量分析和滴定分析的基本操作。第一節(jié)試樣的采取和制備、試樣的分解一、采樣的重要性采樣必須具有代表性，分析結(jié)果才能代表全部物料的平均組成。二、采樣的方法（一）組成比較均勻的試樣的采取和制備1、金屬試樣均勻鋼片不均勻鑄鐵和鋼錠2、水樣：由于水的性質(zhì)不同，采集方法也不同。供一般確定物理性質(zhì)與化學(xué)成分分析用的水樣有2L即可。當(dāng)水樣中含多量油類或其他有機(jī)物時(shí)，以玻璃瓶為宜；當(dāng)測(cè)定微量金屬離子時(shí)，采用塑料瓶較好，塑料瓶吸附性較小。測(cè)

3、定SiO2必須用塑料瓶取樣。測(cè)定特殊項(xiàng)目的水樣，可另用取樣瓶取樣，必要時(shí)需加藥品保存。采樣瓶要干凈，采樣前應(yīng)用水樣沖洗樣瓶至少3次，采樣時(shí)要留有空隙，以防水溫改變時(shí)瓶塞被擠掉。3、化工產(chǎn)品：組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣。儲(chǔ)存大容器：可能因相對(duì)密度不同而影響其均勻程度，可再上、中、下不同高度處各取部分試樣，然后混均；3式中Q為采取平均試樣的最小質(zhì)量，單位為kgd為試樣中最大顆粒的直徑，單位為mmK和a為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由物料

4、的均勻程度和易破碎程度等決定，可由實(shí)驗(yàn)求得。K值在0.05~1之間，a值通常為1.8~2.5。地質(zhì)部門將a值規(guī)定為2，則上式為Q=Kd2例在書上。例在書上。9191頁制備試樣一般可分為破碎，過篩，混均，縮分4個(gè)步驟。破碎分粗碎、中碎和細(xì)碎?？s分方法見縮分方法見92頁圖頁圖常用的手工縮分方法是四分法。第二節(jié)試樣的分解一、分解試樣的一般要求分析工作對(duì)試樣的分解一般要求三點(diǎn)：1、試樣應(yīng)分解完全；、試樣應(yīng)分解完全；2、試樣分解過程中待測(cè)成分不應(yīng)

5、有揮發(fā)損失；、試樣分解過程中待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失；3、分解過程中不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。、分解過程中不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。一、分解試樣的方法常用的分解方法大致可分為溶解和熔融兩種：常用的分解方法大致可分為溶解和熔融兩種：溶解就是將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中；熔融就是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使欲測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。另外，測(cè)定有機(jī)物中的無機(jī)元素時(shí)，首先要除去有機(jī)物。（一）溶解1、酸溶法酸溶法是利用