天 然 藥 物 化 學 實 驗 講 義[1]

1、天然藥物化學實驗講義蘇州大學藥學系蘇州大學藥學系2實驗一實驗一氧化鋁活度測定氧化鋁活度測定一、目的要求一、目的要求1掌握薄層層析制板方法2了解吸附劑的活度測定法二、實驗原理二、實驗原理薄層板根據(jù)在制備過程中是否加入粘合劑分為粘合薄層和非粘合薄層二種，加入粘合劑的為硬板，不加粘合劑的多為軟板（亦有為硬板，如纖維素板）。粘合劑常用的有羧甲基纖維素鈉（CMCNa）或煅石膏（G）。加羧甲基纖維素鈉制備的板機械強度較好，但對一些需加熱的腐蝕性顯色

2、劑不適用。加石膏制備的板性能相反，機械強度較差，但適合于使用需加熱的腐蝕性顯色劑。對層析用吸附劑活度的測定，主要是利用吸附劑自身對某些偶氮染料吸附力的大小和在薄層板上展開距離來確定，故用測量比移值的方法來確定吸附劑的極性大小和強度級數(shù).三、實驗材料三、實驗材料1材料：材料：氧化鋁（層析用，中性70~325目）、四氯化碳（重蒸餾）、偶氮苯（Ajobenjene）、對甲氧基偶氮苯（Pmethoxyajobenjene）、蘇丹黃（sudanI

3、benjenazo?naphthot）、蘇丹紅（SudanIItetraajobenjen?naphthot）、對氨基偶氮苯（Paminoajobenene）、薄層層析用硅膠G、羧甲基纖維素鈉（CMCNa）2儀器：儀器：天平、研缽、藥匙、玻璃板（大、中、?。⒑嫦?、干燥器、點樣毛細管、小層析缸四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容（一）薄層層析薄層板的制備（一）薄層層析薄層板的制備1氧化鋁薄層氧化鋁薄層取表面光滑，直徑均一的玻璃棒一支，依據(jù)所制備薄層

4、的寬度、厚度要求，在玻璃棒兩端各包上橡皮膠，也可以套上塑料管或橡皮管，一般以0.25（用于分析分離）~1mm（用于制備分離）為宜。在一端已包好的橡皮膠上，再多包5~6層橡皮膠或一段橡皮管，作為涂鋪時的固定邊，以防止滑動時邊緣不整齊。操作時，將氧化鋁粉均勻地鋪在玻璃板上，再用玻棒壓在玻板上將吸附劑自一端推向另一端，推移時，不宜太快，也不應中途停頓，否則厚薄不均勻，影響層析效果。2硅膠硅膠G薄層薄層取硅膠G1份，置研缽中加水3~4份，研磨均