乙酰水楊酸酯

1、模塊三解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥的性質(zhì)與合成,單元二、乙酰水楊酸合成工藝技術(shù),知識(shí)回顧,由水楊酸結(jié)構(gòu)改造成乙酰水楊酸的目的是什么？ 對(duì)水楊酸的母體還進(jìn)行了哪些方面的結(jié)構(gòu)修飾？,,乙酰水楊酸合成方案討論,乙酰水楊酸合成工藝技術(shù),一、實(shí)訓(xùn)目的二、實(shí)訓(xùn)原理三、實(shí)訓(xùn)步驟四、注意事項(xiàng) 五、思考題,一、實(shí)訓(xùn)目的,掌握?；磻?yīng)的原理掌握合成終點(diǎn)控制掌握重結(jié)晶原理學(xué)會(huì)酰化反應(yīng)的操作方法學(xué)會(huì)重結(jié)晶操作方法學(xué)會(huì)成品鑒別方法,,,知識(shí)目標(biāo),技能

2、目標(biāo),,二、實(shí)訓(xùn)原理,本品合成是以水楊酸為原料，在硫酸催化下，經(jīng)醋酐乙?；频?。,,,（CH3CO）2O,H2SO4,反應(yīng)時(shí)間及溫度：50℃~60℃，反應(yīng)10 min。,三、實(shí)訓(xùn)步驟,（一）乙酰水楊酸的粗品制備 1.加入反應(yīng)物(水楊酸5克、醋酐7.5毫升、濃硫酸3滴)。2.在50至60℃水浴鍋上攪拌10分鐘（輕輕振搖）。3.冷卻，析晶。4.待結(jié)晶析出，加蒸餾水75毫升。5.結(jié)晶完全后，抽濾。6.濾餅用蒸餾水15毫升分三次快速

3、洗滌。7.抽干，得粗品。,三、實(shí)訓(xùn)步驟,（二）乙酰水楊酸的精品制備 1.將乙酰水楊酸粗品移至50毫升錐形瓶中。2.加入無(wú)水乙醇15毫升。3.把粗品置于水浴中加熱溶解，取40毫升蒸餾水預(yù)熱至60℃。4.將乙醇溶液倒入熱蒸餾水中（如有固體析出，加熱至澄清）。5.冷卻，析晶。6.抽濾，用1：1醇水液5毫升洗滌。7.抽干，得精品 。,三、實(shí)訓(xùn)步驟,（三）乙酰水楊酸成品的鑒別 取適量合成的乙酰水楊酸加水10ml，煮沸放冷，加三氯