水樣中總氮的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)2水樣總樣總氮的氮的測(cè)定—過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法（HJ6362012）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握總氮的測(cè)定原理和方法。（2）了解影響總氮測(cè)定的因素。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理K2S2O8H2O→2KHSO412O2KHSO4→HHSO4ˉHSO4ˉ→HSO42OHH→H2O在60℃以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。在此

2、過(guò)程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解。A＝A220－2A275（11）本方法的檢出限為0.05mgL，測(cè)定范圍為0.20～4.00mgL。三、實(shí)驗(yàn)試劑三、實(shí)驗(yàn)試劑（配制以下試劑均使用無(wú)氨水）（1）氫氧化鈉溶液（200gL）：稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100mL。（2）氫氧化鈉溶液（20gL）：，將溶液（1）稀釋10倍而得。（3）堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)溶于600mL水中，另稱取15g氫氧化鈉溶于300mL

3、水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，最長(zhǎng)可貯存一周。（4）鹽酸溶液（1＋9）：濃鹽酸和無(wú)氨水的體積比為1:9。（5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（氮含量100mgL）：硝酸鉀(KNO3)在105℃～110℃電熱干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于無(wú)氨水中，移至1000mL容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線，混勻。加入1～2mL三氯甲烷作為保護(hù)劑，并在0～10℃暗處保存，可穩(wěn)定

4、6個(gè)月。（6）硫酸溶液（1＋35）：濃硫酸和無(wú)氨水的體積比為1:35。六、思考題六、思考題1.實(shí)驗(yàn)的干擾離子有哪些？如何消除？若空白較高，原因？2.總氮與硝氮氨氮的和大小比較，若小于硝氮氨氮的和，原因？3.查國(guó)標(biāo)CB38382002和污水排放標(biāo)準(zhǔn)，判斷是否超標(biāo)？七、注意事項(xiàng)七、注意事項(xiàng)1）參考吸光度比值A(chǔ)275A220100％＜20％時(shí)，大于20%應(yīng)鑒別。λ220280nm，每隔25nm測(cè)吸光度，在220和275nm處不應(yīng)有折線出現(xiàn)。2