水體中總氮測定方法的研究.pdf

1、總氮是反映水體所受污染程度和湖泊、水庫水體富營養(yǎng)化程度的重要指標之一，準確測定水體中總氮是非常重要的。本文分析了國家標準方法堿性過硫酸鉀-紫外分光光度法測定水體中總氮(GB11894-89)存在的問題，優(yōu)化消解環(huán)境，并結合酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽提出一種新的準確測定水體中總氮方法。新方法測定標準樣品，回歸方程為A=0.0011+0.3962c，相關系數(shù)r為0.9999，摩爾吸光率為4.04×104L·mol-1·cm-1，檢出限為0

2、.02mg/L，回收率在98％至102％之間，RSD均小于5％。實驗證明，新方法大大地提高了測定的準確性及穩(wěn)定性，且靈敏度、準確度、精密度等均令人滿意。 本論文的研究成果主要有以下幾部分： 1.實際應用中發(fā)現(xiàn)國標法堿性過硫酸鉀-紫外分光光度法測定水體中總氮(GB11894-89)中存在使用比色管，磨口塞不易打開，而且有可能彈出；使用壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋為消解容器，溫度難于控制，穩(wěn)定性較差；消解過程中樣品中NH4+-

3、N易以氨氣形式逸出，使測試的準確性、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性降低；消解不徹底、氧化劑分解不徹底都會影響吸光度的測定；雙波長測定重現(xiàn)性差，測定結果偏大等缺點。 2.采用高壓反應釜替代比色管作為消解容器，發(fā)揮其密閉性好的特點，大大地改善了消解環(huán)境，提高了轉化率，且試驗的精密度及準確度均有所提高。實驗結果表明，溫度是消解的關鍵因素，高壓反應釜放入烘箱或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中結果相差不大。 3.基于堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法測定水體中