大學(xué)有機實驗思考題

1、重結(jié)晶提純法重結(jié)晶提純法1、加熱溶解粗產(chǎn)物時，為何先加入比計算量（根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)）略少的溶劑，然后漸漸添、加熱溶解粗產(chǎn)物時，為何先加入比計算量（根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)）略少的溶劑，然后漸漸添加至恰好溶解，最后再加少量溶劑？加至恰好溶解，最后再加少量溶劑？答：能否獲得較高的回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。避免溶劑過量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不必要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)物時，應(yīng)先加入比計算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時，

2、而最后再多加少量溶劑的目的是為了避免熱過濾時溶劑揮發(fā)，溫度下降，產(chǎn)生過飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。2、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？入？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，部

3、分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。3、使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？、使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄

4、，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。4、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重

5、結(jié)晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。5、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、停止抽濾前，如不先拔除

6、橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。用活性炭脫色為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？用活性炭脫色為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭，就無法觀察到晶體是否溶解，即無法判斷所加溶劑量是否合適。溶液沸騰時加入活性炭，易暴沸。重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不

7、能過少？正確的應(yīng)該如何？重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。8、如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？、如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物

8、的純度？測定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點，接近或相等于純凈物質(zhì)的熔點，這可認為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。蒸餾和沸點的測定蒸餾和沸點的測定1.在進行蒸餾操作時應(yīng)注意哪些問題？（從安全何效果兩方面來考慮）在進行蒸餾操作時應(yīng)注意哪些問題？（從安全何效果兩方面來考慮）一般是鹽和金屬氧化物，也可能有非金屬氧化物1水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端為什為什么要

9、插入到接近容器的底部么要插入到接近容器的底部答：為了讓水蒸氣與樣品充分接觸，提高蒸餾效果，避免水蒸氣直接進入冷凝管。2在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高，說在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決問題呢？明什么問題，如何處理才能解決問題呢？（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說明有某一部分阻塞。（3）應(yīng)立

10、即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所阻塞）和處理。1、影響萃取法的萃取效率的因素有哪些、影響萃取法的萃取效率的因素有哪些怎樣才能選擇好溶劑怎樣才能選擇好溶劑影響萃取效率的因素：萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時間，乳化等。萃取劑選擇：溶解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點、環(huán)保、成本。2、影響萃取法的萃取效率的因素有那些？、影響萃取法的萃取效率的因素有那些？答：影響萃取準(zhǔn)備效

11、率的因素有以下幾點：（1）萃取劑的選擇。萃取溶劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定。同時要易于和溶質(zhì)分離開。所以最好選用低沸點的溶劑。（2）用同一分量的溶劑，分多次用少量溶劑來萃取，其效率高于一次用全量溶劑來萃取。（3）在萃取時，若在水溶液中先加入一定量的電解質(zhì)（如NaCI）利用所謂“鹽析效應(yīng)”以降低有機化合物在水溶液中的溶解度，?？商岣咻腿⌒Ч?。（4）萃取時要嚴格按操作進行，如振蕩是否充分，靜置分層的時間是否足夠等都直接影響

12、萃取的效率。（5）萃取時的溫度、壓力等外界因素對萃取的效率也有影響。3、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗時要注意哪些事項？使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗時要注意哪些事項？答：分液漏斗主要應(yīng)用于：（1）分離兩種分層而不起作用的液體。（2）從溶液中萃取某種成分。（3）用水、酸或堿洗滌某種產(chǎn)品。（4）用來滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）。使用分液漏斗時應(yīng)注意：（1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱內(nèi)烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的

13、下端。（3）不能用手拿分液漏斗的進行分離。（4）玻塞打開后才能開啟活塞。（5）上層的液體不要從分液漏斗下口放出。4、兩種不相溶的液體同在分液漏斗中，請問相對密度大的在哪一層？下一層液體從哪里兩種不相溶的液體同在分液漏斗中，請問相對密度大的在哪一層？下一層液體從哪里放出來？放出液體時為了不要流的太快，應(yīng)該怎樣操作？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)放出來？放出液體時為了不要流的太快，應(yīng)該怎樣操作？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)從哪里傾入另一容器？

14、從哪里傾入另一容器？答:密度大的在下層下層從活塞處放出將活塞調(diào)整到合適的速度待下層液體放盡關(guān)閉活塞留在分液漏斗中液體從上端放出.2甲基甲基2氯丙烷的制備，洗滌粗產(chǎn)物時若碳酸氫鈉溶液濃度過量，洗滌時間過長，對產(chǎn)物氯丙烷的制備，洗滌粗產(chǎn)物時若碳酸氫鈉溶液濃度過量，洗滌時間過長，對產(chǎn)物有何影響？為什么？有何影響？為什么？2甲基2氯丙烷中，氯所連的是一個叔碳，較易形成碳正離子而發(fā)生親核取代反應(yīng)并與一個水分子反應(yīng)形成叔丁醇，同時生成鹽酸。碳酸氫鈉