大學(xué)化學(xué)實驗思考題答案

1、1實驗一實驗一絡(luò)合滴定法測定水的硬度一、一、思考題及參考答案：思考題及參考答案：1、因為EDTA與金屬離子絡(luò)合反應(yīng)放出H，而在絡(luò)合滴定中應(yīng)保持酸度不變，故需加入緩沖溶液穩(wěn)定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效應(yīng)，EDTA的絡(luò)合能力降低，若溶液酸度太低，金屬離子可能會發(fā)生水解或形成羥基絡(luò)合物，故要控制好溶液的酸度。2、鉻黑T在水溶液中有如下：H2In－?HIn2?In3（pKa2＝6.3pKa3＝11.55）紫紅蘭橙從此估計，指示劑在p

2、H11.55時，呈橙紅色。而鉻黑T與金屬離子形成的絡(luò)合物顯紅色，故在上述兩種情況下，鉻黑T指示劑本身接近紅色，終點變色不敏銳，不能使用。根據(jù)實驗結(jié)果，最適宜的酸度為pH9～10.5，終點顏色由紅色變?yōu)樗{色，變色很敏銳。3、Al3、Fe3、Cu2、Co2、Ni2有干擾。在堿性條件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2、Co2、Ni2，加入三乙醇胺掩蔽Al3、Fe3。實驗二實驗二原子吸收法測定水的硬度原子吸收法測定水的硬度一、一、思考題參考答案

3、：思考題參考答案：1.如何選擇最佳的實驗條件？答：通過實驗得到最佳實驗條件。（1）分析線：根據(jù)對試樣分析靈敏度的要求和干擾情況，選擇合適的分析線。試液濃度低時，選最靈敏線；試液濃度高時，可選次靈敏線。（2）空心陰極燈工作電流的選擇：繪制標準溶液的吸光度—燈電流曲線，選出最佳燈電流。（3）燃助比的選擇：固定其他實驗條件和助燃氣流量，改變乙炔流量，繪制吸光度—燃氣流量曲線，選出燃助比。（4）燃燒器高度的選擇：用標準溶液繪制吸光度—燃燒器高度

4、曲線，選出燃燒器最佳高度。（5）狹縫寬度的選擇：在最佳燃助比及燃燒器高度的條件下，用標準溶液繪制吸光度—狹縫寬度曲線，選出最佳狹縫寬度。2.為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？答：因為空心陰極燈能夠發(fā)射出待測元素的特征光譜，而且為了保證峰值吸收的測量，能發(fā)射出比吸收線寬度更窄、強度大而穩(wěn)定、背景小的線光譜。實驗三實驗三硫酸亞鐵銨的制備及硫酸亞鐵銨的制備及Fe3含量測定含量測定四、四、思考題及參考答案思考題及參考答案1、本實驗在制備FeS

5、O4的過程中為什么強調(diào)溶液必須保證強酸性？答：如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽(或鐵鹽)的水解度將會增大，在制備(NH4)2S04FeSO46H2O的過程中，為了使Fe2不被氧化和水解，溶液需要保持足夠的酸度。2、在產(chǎn)品檢驗時，配制溶液為什么要用不含氧的去離子水？除氧方法是怎樣的？使用不含氧的去離子水配溶液，是為了防止水中溶解的氧將Fe2氧化為Fe3，影響產(chǎn)品3可在鹽酸介質(zhì)中進行測定。而且K2Cr2O7溶液非常穩(wěn)定，可以直接稱量并配制標準溶

6、液，無需標定，產(chǎn)物Cr3為黃綠色，滴定中需用指示劑確定終點，常用指示劑為二苯胺磺酸鈉。實驗五實驗五工業(yè)硫酸銅的提純工業(yè)硫酸銅的提純四、思考題及參考答案四、思考題及參考答案1、在除去Fe3時，為什么要控制pH=4？答：pH=4時，雜質(zhì)Fe3完全水解為Fe(OH)3沉淀，而Cu2不水解，通過過濾可以將雜質(zhì)Fe(OH)3除去。2、能否加熱時調(diào)節(jié)pH值，為什么？答：不能。因為加熱不僅促進Fe3水解，也可以促進Cu2的水解，如果不停加熱，Cu2將

7、不斷水解而使溶液pH值達不到4，而將大量的堿式銅鹽或氫氧化銅沉淀出來，造成產(chǎn)品損失。3、蒸發(fā)濃縮時，過早或過晚停火各有什么不利？答：過早?；?，結(jié)晶不充分，母液將帶走較多的硫酸銅，使產(chǎn)率過低。過晚?；鹂赡苁谷芤和耆舾缮踔量赡軐⒘蛩徙~晶體中的結(jié)晶水失去，那樣不僅產(chǎn)品中可溶性雜質(zhì)不能除去，而且產(chǎn)率也會降低。4、如果產(chǎn)率過高，可能原因是什么？答：（1）晶體干燥不夠，夾帶水分過多。（2）停火過晚，母液除去較少，可溶性雜質(zhì)除去不充分。（3）調(diào)節(jié)p

8、H=4時，加堿過多，產(chǎn)品中可能混入較多的Na2SO4。5、減壓過濾操作應(yīng)注意什么？答：（1）剪取的圓形濾紙大小應(yīng)合適，可完全覆蓋布氏漏斗的小孔，而濾紙邊緣又不能翹起。（2）安裝布氏漏斗時，漏斗頸的長端應(yīng)遠離抽濾瓶的支管口。（3）抽濾時，應(yīng)先開泵，使?jié)駶櫟臑V紙完全貼緊漏斗底部時，再向漏斗中轉(zhuǎn)移溶液。（4）抽畢，必須先拔掉抽濾瓶側(cè)口上的橡皮管，以防倒吸。（5）濾液應(yīng)從抽濾瓶的上口倒出。6、整個操作過程中哪些因素將導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降？應(yīng)如何避免

9、？答：（1）未將溶液pH值調(diào)節(jié)至4，pH4時，F(xiàn)e3水解不完全——調(diào)節(jié)pH=4。（2）濾液蒸發(fā)濃縮前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。（3）?；疬^晚，可溶性雜質(zhì)析出或硫酸銅晶體失水——出現(xiàn)晶膜時停火。實驗六實驗六硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）一、一、思考題及參考答案思考題及參考答案1、K2Cr2O7與KI反應(yīng)為什么要在暗處放置5min？放置時間過長或過短有什么不好？答：由于K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速度較慢，為使

10、反應(yīng)完全需放置5min。由于光照會加快空氣氧化I為I2的速度，故應(yīng)將碘量瓶放在暗處。放置時間過長會增大由于空氣氧化I和I2揮發(fā)帶來的誤差，時間過短K2Cr2O7與KI反應(yīng)不完全。2、為什么必須滴定至溶液呈淡黃色才能加入淀粉指示劑？開始滴定就加入有何不好？答：若淀粉指示劑加入過早，大量的I2與淀粉結(jié)合成藍色物質(zhì)，這部分碘不易與Na2S2O3反應(yīng)。3、為什么開始滴定的速度要適當(dāng)快些，而不要劇烈搖動？答：由于I2易揮發(fā)，而剛開始滴定時其濃度又