實驗課后問題

1、125熔點的測定熔點的測定1、若樣品研磨的不細對裝樣品有什么影響對測定有機物的熔點數據是否可靠？答：試料研得不細或裝得不實這樣試料顆粒之間空隙較大其空隙之間為空氣所占據而空氣導熱系數較小結果導致熔距加大測得的熔點數值偏高。2、加熱的快慢為什么會影響熔點？答：加熱太快則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力而導致測得的熔點偏高熔距加大。3、是否可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的有機化合物再做第二次測定呢，為什么

2、？答：不可以。因為有時某些物質會發(fā)生部分分解有些物質則可能轉變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結晶體。26蒸餾蒸餾和沸點的測定和沸點的測定1、在進行蒸餾操作時從安全和效果兩方面考慮應注意什么？答：a.加料b.加熱如果維持原來的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時，就應停止蒸餾，即使雜質量很少，也不能蒸干。否則，可能會發(fā)生意外事件。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。

3、2、在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶支管上，是否正確？為什么？答：不正確，應使水銀球上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使他們在同一水平線上。3、將待蒸餾的液體傾入蒸餾瓶中，不用漏斗行么？該如何操作？答：行，但必須使蒸餾燒瓶的側支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接加入圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。4、蒸餾時加入止暴劑為何能止暴？若加熱后才發(fā)現未加止暴劑，該如何操作？答：在蒸餾過程中加素燒瓷片作用是防止加熱時的暴沸現象。加熱后發(fā)

4、覺未加素燒瓷片應使沸騰的液體冷卻到沸點以下后才能加止暴劑。因為當液體在沸騰時投入止暴劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體將會引起火災。5、當加熱后有蒸餾液出來時，才發(fā)現冷凝管未通水，能否馬上通水？若不行，該怎么辦？答：不能馬上通水，因為此時冷凝管溫度較高，立刻通水可能會使冷凝管損壞。應當先停止加熱，移開熱源，待冷凝管冷卻再通冷凝水進行蒸餾操作。6、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果怎么樣？把橡皮管套進測管時，怎樣才能防

5、止折斷其側管。答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二冷凝管的內管可能炸裂。7、若加熱過猛，測定的沸點是否正確？為什么？答：蒸餾時加熱過猛火焰太大易造成蒸餾瓶局部過熱現象，使測定出來的沸點偏高。8用微量法測沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回至內管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點，為什么？答：最后一個氣泡剛欲縮回至內管的瞬間的溫度即表示毛細管內液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的

6、溫度，亦即該液體的沸點。29水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾1.進行水蒸氣蒸餾時，水蒸氣導入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？3劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。4.用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？如有油珠出現應如何處理？答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含

7、有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。5.使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。6.停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產生？答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。7.在布氏漏斗中用溶劑洗

8、滌。濾餅時應該注意些什么？答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。8.如何鑒定經重結晶純化后產物的純度？答：測定重結晶物質的熔點，接近或相等于純凈物質的熔點，這可認為重結晶物質純度高。31環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備1.在制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度

9、？答：溫度不可過高，蒸餾速度不宜過快，以1滴2~3秒為宜，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。2.在粗制的環(huán)己烯中，加入粗鹽使水層飽和的目的是什么？答：減少產物在水中的溶解。3.如用油浴加熱時，要注意哪些問題？答：油浴鍋內應放置溫度計指示溫度；用電爐加熱時，應墊上石棉網；加熱油使用時間較長時應及時更換，否則易出現溢油著火。在使用植物油時，由于植物油在高溫下易發(fā)生分解，可在油中加入1%對苯二酚，以增加其熱穩(wěn)定性；在油浴加熱時，必須注意采取措施，不要讓

10、水濺入油中，否則加熱時會產生泡沫或引起飛濺。中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；使用油浴時最好使用調壓器調整加熱速度。4.在蒸餾過程中陣陣白霧是什么答：出現的陣陣白霧是在反應容器中反應液很少時濃硫酸受熱揮發(fā)出的酸霧。331溴丁烷的制備溴丁烷的制備1.本實驗中，濃硫酸起何作用其用量及濃度對實驗有何影響答：正丁醚主要靠濃硫酸除去。硫酸用量加大，反應加快，可通過吸水使平衡正向移動，但同時丁醇的氧化、碳化、消去增多（產生1丁烯，重排2丁烯，兩者再與HB