儀器分析實(shí)驗(yàn)課后思考題答案

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)課后思考題答案實(shí)驗(yàn)二氣相色譜定性和定量分析1、為什么可以利用色譜峰的保留值進(jìn)行色譜定性分析？因?yàn)樵谙嗤纳V條件下，同一物質(zhì)具有相同的保留值，當(dāng)用已知物的保留時(shí)間與未知祖墳的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)照時(shí)，若兩者的保留時(shí)間相同，則認(rèn)為兩者是相同的化合物。2、利用面積歸一化法進(jìn)行定量分析是，進(jìn)樣量是否需要非常準(zhǔn)確，為什么？因?yàn)闅w一化法的結(jié)果是一個(gè)比例峰面積百分比=該峰的峰面積所有峰面積和可以把進(jìn)樣量（進(jìn)樣體積樣品濃度）看作是1（即100%

2、），檢測(cè)出的各個(gè)峰（主峰和雜質(zhì)峰）都是這個(gè)1的一部分，且各個(gè)峰面積百分比的和為1。簡(jiǎn)單的用一個(gè)數(shù)學(xué)公式表示就是各個(gè)峰面積分別為ABCD……M.各個(gè)峰面積和為W=ABCD……M那么各峰面積百分比就是AWBWCW……MWAWBWCW……MW=(ABCD……M)W=WW=1一個(gè)樣品中各個(gè)峰彼此之間的比例是一定的，所以進(jìn)樣量的準(zhǔn)確度要求不高。實(shí)驗(yàn)三聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜分析1、化合物的紅外吸收光譜是怎樣產(chǎn)生的？它能提供哪些信息？當(dāng)一束具有

3、連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光通過(guò)物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率和紅外光的頻率一樣時(shí)，分子就吸收能量由原來(lái)的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，該處波長(zhǎng)的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來(lái)確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。位置、強(qiáng)度、峰形是IR的三要素。吸收峰的位置和形狀反應(yīng)分子所帶官能團(tuán)，可以推斷化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)；吸

4、收峰強(qiáng)度可以測(cè)定混合物各組分的含量；應(yīng)用紅外光譜可以測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)、健角，從而推斷分子的立體構(gòu)型，判斷化學(xué)鍵的強(qiáng)弱等。2、紅外光譜實(shí)驗(yàn)室為什么對(duì)溫度和相對(duì)濕度要維持一定的指標(biāo)？一個(gè)很重要的原因是紅外光譜儀器中有幾個(gè)作用較大且比較貴重的光鏡是用KBr做的，極易受潮，溫度或濕度過(guò)高都會(huì)造成光鏡的損壞，一般溫度不能超過(guò)25度濕度最好在45%以下，另外要補(bǔ)充的是只要是高精密的儀器，對(duì)室內(nèi)的溫濕度都是有要求，能起到保持儀器的精密度、減緩儀器的老化

5、的作用。的波長(zhǎng)測(cè)定供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸光度后，按下式計(jì)算供試品中被測(cè)溶液的濃度∶CX=（AXAR）CR式中CX為供試品溶液的濃度；AX為供試品溶液的吸收度；AR為對(duì)照品溶液的濃度；CR為對(duì)照品溶液的吸收度。吸收系數(shù)法按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。用本法測(cè)定時(shí)，吸收系數(shù)通常應(yīng)大于100，并注意儀器的校正和檢定。比色法供試品溶液加入適量顯色劑后測(cè)定吸光度以測(cè)定其

6、含量的方法為比色法。用比色法測(cè)定時(shí)，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對(duì)照品溶液，用溶劑補(bǔ)充至同一體積，顯色后，以相應(yīng)試劑為空白，在各品種規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定各份溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)供試品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其相應(yīng)的濃度，并求出其含量。也可取對(duì)照品溶液與供試品溶液同時(shí)操作，顯色后，以相應(yīng)的試劑為空白，在各品種規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定對(duì)照品和供試品溶液的吸光度，按上述（1）法計(jì)算供試品溶液的濃度。除另有規(guī)定外，比色法所用

7、空白系指用同體積溶劑代替對(duì)照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理制得。實(shí)驗(yàn)六用高效液相色譜法測(cè)定飲料中的咖啡因1、解釋反相色譜（nC18）測(cè)定飲料中咖啡因的分離原理。反相柱nC18，是將非極性物質(zhì)nC18烷（正構(gòu)烷烴）鍵合到硅膠基質(zhì)上，分離過(guò)程中以極性溶劑為流動(dòng)相，實(shí)現(xiàn)弱極性化合物的分離。與其它組分（如：?jiǎn)味∷?、咖啡酸、蔗糖等）相比，咖啡因是弱極性化合物。2、在本實(shí)驗(yàn)中，用峰高H為定量基礎(chǔ)的校正曲線能否得到咖啡因

8、的精確結(jié)果？可以用峰高計(jì)算，但這種定量方法多在以前色譜工作站不普及而采用記錄儀記錄圖譜的時(shí)代，且前提是色譜峰型、柱效非常好，要求拖尾因子在0.95～1.05之間，否則誤差會(huì)很大。目前峰高計(jì)算方法已經(jīng)基本不采用了，我做了十年色譜還未使用過(guò)，因?yàn)樯V工作站可以直接告訴你峰面積！建議以峰面積計(jì)算。3、能否用離子交換柱測(cè)定咖啡因？為什么？不行因?yàn)殡x子交換色譜（ionexchangechromatography，IEC）以離子交換樹(shù)脂作為固定相，