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1、去乙酰頭孢菌素C(DeacetylCephalosporinC,DCPC,DC)是頭孢菌素C(CephalosporinC,CPC)發(fā)酵過程中的副產(chǎn)物,為頭孢菌素C的結(jié)構(gòu)類似物,約合頭孢菌素C含量的20%。去乙酰頭孢菌素C通過結(jié)構(gòu)修飾可以轉(zhuǎn)化為某些重要的新型頭孢類藥物的中間體,因此引起人們的廣泛關(guān)注。現(xiàn)有頭孢菌素C純化工藝中,去乙酰頭孢菌素C被廢棄,既導(dǎo)致了環(huán)境污染,又造成了資源的浪費(fèi)。本研究基于DC為兩性化合物,利用離子交換原理回收吸
2、附余液中的DC,變廢為寶。 建立了去乙酰頭孢菌素C反相高效液相色譜法。分離度R>1,峰純度>98%,色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程為Y=7×106X+3×106,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9954,線性范圍在0.5~2.5g·L-1,批內(nèi)精密度、批間精密度以及穩(wěn)定性的RSD值均小于1%,準(zhǔn)確度的RSD值小于2%,本方法快速、準(zhǔn)確、簡便、穩(wěn)定,為定量分析提供了可靠的依據(jù)。 開發(fā)出離子交換樹脂從頭孢菌素C的吸附余液中回收去乙酰頭孢菌
3、素C的工藝。采用靜態(tài)實(shí)驗(yàn)和動態(tài)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行樹脂篩選,考察了不同溫度、pH和初始濃度對吸附的影響。最終選擇AmberliteTMXE68、AmberliteTMXE63兩種陰離子交換樹脂用于分離、純化DC,工作方式均為流穿模式,AmberliteTMXE68去除主要雜質(zhì)噻嗪,后續(xù)的AmberliteTMXE63則進(jìn)一步除雜與脫色。通過兩步離子交換過程,去乙酰頭孢菌素C的收率可以達(dá)到約75%,純度可以達(dá)到90%以上。 選擇關(guān)鍵步驟的A
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