生藤乙酸乙酯部位化學成分研究

1、生藤乙酸乙酯部位化學成分研究莫小宇1，麥景標2(1中山市陳星海醫(yī)院廣東中山528415)(2廣東三才石岐制藥有限公司廣東中山528415)[摘要摘要]目的：目的：研究生藤中乙酸乙酯部位的化學成分。方法：方法：采用硅膠柱色譜、MCI和SephadexLH20等分離手段對乙酸乙酯萃取部分進行分離純化通過波譜數(shù)據(jù)分析(1HNMR、13CNMR)進行結構鑒定。結果：結果：從乙酸乙酯萃取部分分離5個化合物。分別鑒定為：丁香脂素(Ⅰ)，Diasyr

2、ingaresinol(Ⅱ)，表丁香脂素(Ⅲ)，Justiciresinol(Ⅳ)，threo4′4′′7′′9′′Tetrahydroxy33′3′′5tetramethoxy48′′oxy79′:7′9diepoxylignan(Ⅴ)。結論：結論：上述化合物均為首次從該植物中分離得到。[關鍵詞關鍵詞]蘿藦科；生藤；乙酸乙酯部位；化學成分StudiesontheChemicalConstituentsoftheEthylacetate

3、extractofStelmatocryptonkhasianum(Benth.)H.Bail.MOXiaoyu1MAIJingbiao2(1ChenxingHaiHospitalGuangdongZhongshan528415)(2GuangdongSancaitheShiqiPharmaceuticalCo.Ltd.GuangdongZhongshan528415)[Abstract]Objective:Tostudythechem

4、icalconstituentsoftheethylacetateextractofStelmatocryptonkhasianum(Benth.)H.Bail.Method:EthylacetateextractwereisolatedpuredbysilicagelcolumnchromatographyMCISephadexLH20.Theirchemicalstructureswereelucidatedbyspectralda

5、ta(1HNMR13CNMR).Result:Fivecompoundswereisolatedfromtheethylacetateextract.Theywereidentifiedassyringaresinol(Ⅰ)，Diasyringaresinol(Ⅱ)，episyringaresinol(Ⅲ)，______________________[作者簡介]莫小宇，婦產(chǎn)科醫(yī)師，研究方向：從事女性生殖器官腫瘤的中醫(yī)藥防治研究[通訊作

6、者]麥景標，藥師，研究方向：從事有效成分篩選的研究工作，E干燥的生藤8kg，粉碎，80%乙醇加熱回流提取3次，每次2h，合并濾液，減壓濃縮，得到乙醇浸膏1.45kg，加水混懸，依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇各萃取3次，減壓濃縮各萃取液，得到石油醚部分45g、三氯甲烷部分130g、乙酸乙酯部分120g、正丁醇部分180g。乙酸乙酯萃取物采用硅膠柱色譜，用石油醚丙酮(8:16:15:14:13:12:11:1)進行梯度洗脫。經(jīng)薄層

7、鑒別，合并相同部分得到Fr.1～Fr.5共四個部分。Fr.2部分經(jīng)硅膠柱色譜，用三氯甲烷乙酸乙酯(15:110:18:16:15:14:1)進行梯度洗脫后再過SephadexLH20凝膠柱，用三氯甲烷甲醇(7:3)洗脫，分別得到化合物Ⅰ(25mg)，Ⅱ(30mg)。Fr.3部分經(jīng)硅膠柱色譜，用三氯甲烷乙酸乙酯(15:110:18:16:15:14:13:1)進行梯度洗脫后再過SephadexLH20凝膠柱，用三氯甲烷甲醇(6:4)洗脫，

8、最后過硅膠柱，石油醚乙酸乙酯(8:2)洗脫，分別得到化合物Ⅲ(20mg)，化合物Ⅳ(25mg)。Fr.5部分過MCI柱，用75%丙酮洗脫后，經(jīng)硅膠柱色譜，三氯甲烷甲醇(20:115:110:18:16:15:1)進行梯度洗脫，得到Fr.5.1～Fr.5.4，共四個部分，F(xiàn)r.5.4經(jīng)SephadexLH20凝膠柱，以三氯甲烷甲醇(3:7)洗脫，得到化合物Ⅴ(28mg)。3結構鑒定化合物Ⅰ棕色固體，mp：171～173℃；C22H26O8

9、；ESIMSmz：441[MNa]；1HNMR(CDCl3)δH:6.58(4HsH22′66′)4.72(2HdJ=3.5HzH77′)4.29(2HddJ=8.06.0HzH9a9′a)3.91(14HsH9b9′bCH3O33′55′)3.08(2HbrsH88′)；13CNMR(CDCl3)δC:147.1(C33′55′)134.6(C44′)132.1(C11′)102.8(C22′66′)86.0(C77′)71.7(C9

10、9′)56.5(CH3O33′55′)54.4(C88′)。上述NMR數(shù)據(jù)與文獻[4]報道一致，確證該化合物為丁香脂素?；衔铫蜃厣腆w，mp：180～182℃；C22H26O8；ESIMSmz：441[MNa]；1HNMR(CDCl3)δH:6.60(4HsH22′66′)4.91(2HdJ=5.0HzH77′)3.90(12HsCH3O33′55′)3.74(2HddJ=9.0HzH9a)3.76(2HddJ=9.0HzH9′a)3