北京化工大學(xué)藥物分析題庫(kù)

1、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)是《中國(guó)藥典》（縮寫Ch.P）和局頒標(biāo)準(zhǔn)。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：是藥品現(xiàn)代化生產(chǎn)和質(zhì)量管理的重要組成部分，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和行政、技術(shù)監(jiān)督管理各部門應(yīng)共同遵循的法定技術(shù)依據(jù)。藥典內(nèi)容分：凡例、正文、附錄、索引。藥品質(zhì)量管理規(guī)范（藥品質(zhì)量管理規(guī)范（5個(gè)G）《藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)定《藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)定GLP》《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP》《藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理《藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)范GSP》《藥品臨

2、床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范《藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范GCP》《中藥材生《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GAP》藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出檢驗(yàn)報(bào)告。雜質(zhì)兩個(gè)來(lái)源：一是由生產(chǎn)過(guò)程中引入，二是貯藏過(guò)程中引入。雜質(zhì)按照來(lái)源分：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)；按理化性質(zhì)分：有機(jī)雜質(zhì)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)和殘留雜質(zhì)。雜質(zhì)限量：藥物中含雜質(zhì)的最大允許量。雜質(zhì)限量%=雜質(zhì)最大允許量供試品量100%雜質(zhì)限量%=標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積供試品量

3、100%即L=CVS100%1.氯化物檢查，在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，濁度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸銀鹽如碳酸銀、磷酸銀及氧化銀沉淀的干擾，且可加速氯化銀沉淀的生產(chǎn)并產(chǎn)生較好的乳濁，酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。3.鐵鹽檢查，硫氰酸鹽法，鐵鹽在鹽酸酸性與硫氰酸鹽作用生產(chǎn)紅色可溶性硫氰酸鐵配離子【巴比妥類藥物基本結(jié)構(gòu)】分兩

4、部分，一母核巴比妥酸的環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，此結(jié)構(gòu)是巴比妥類藥物的共同部分，決定巴比妥類藥物共性二取代基部分。微溶或極微溶水易溶于乙醇等有機(jī)溶劑，含1，3二酰亞胺基團(tuán)顯弱酸性，能發(fā)生酮式烯醇式互變異構(gòu)，在水中發(fā)生二級(jí)電離。含酰亞胺結(jié)構(gòu)，與堿液共沸水解放出氨氣使紅石蕊變藍(lán)。與重金屬離子反應(yīng)：1與銀鹽反應(yīng)銀量法：在碳酸鈉【芳胺類苯乙胺類鑒別試驗(yàn)】三氯化鐵、甲醛硫酸、氧化、亞硝基鐵氰化鈉（脂肪族伯胺專屬反應(yīng)）。特殊雜質(zhì)檢查：腎上腺素、鹽酸異丙腎上

5、腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素、鹽酸甲氧明檢查酮體?！倦s環(huán)吡啶類藥物弱堿性】尼可剎米分子除吡啶環(huán)上N原子外，吡啶環(huán)β位被?；〈?，遇堿水解后釋放堿性二乙胺【還原性】異煙肼分子中吡啶環(huán)γ位被酰肼取代，可被氧化也可與含羰基的縮合【綠奎寧反應(yīng)】奎寧和奎尼丁經(jīng)氯水氧化氯化再氨水處理成綠色二醌基亞胺銨鹽，顯翠綠色【吩噻類】專屬與鈀離子配合顯紅色，其氧化產(chǎn)物砜和亞砜無(wú)此反應(yīng)。苯并二氮雜卓類在硫酸下顯不同熒光：地西泮為黃綠色，氯氮卓為黃

6、色?！揪S生素A】溶解于三氯甲烷、乙醚、環(huán)己烷、異丙醇?！揪S生素A鑒別】三氯化銻反應(yīng)原理：維生素A在飽和無(wú)水三氯化銻的無(wú)醇三氯甲烷溶液中顯藍(lán)色，漸變成紫紅色，，機(jī)制為維生素A和三氯化銻中的親電試劑綠化高銻作用形成不穩(wěn)定的藍(lán)色碳正離子?！揪S生素B鑒別】維生素B1在堿性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成硫色素溶于正丁醇中顯藍(lán)色熒光，地西泮顯黃綠色熒光，加酸熒光消失，加堿又有熒光。與生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成恒定沉淀。【紫外分光光度法】原理：維生素B1分子中

7、具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，中紫外區(qū)有吸收，根據(jù)其最大吸收波長(zhǎng)處吸光度可計(jì)算含量。維生素C一般表現(xiàn)為一元酸，有4個(gè)光學(xué)異構(gòu)體，其中L（）抗壞血酸活性最強(qiáng)，右旋【維生素C鑒別】與【2，6二氯靛酚反應(yīng)】原理：氧化性在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅，在堿性介質(zhì)中為藍(lán)色，與維生素C作用后生成還原型無(wú)色酚亞胺【維生素C含量】碘量法、2，6二氯靛酚滴定法?！揪S生素E鑒別】【硝酸反應(yīng)】原理：維生素E中硝酸酸性條件下水解生成生育酚，生育酚被硝酸氧化為鄰醌結(jié)構(gòu)等生育紅而顯橙紅