2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七二苯甲醇的制備二苯甲醇的制備一、實(shí)驗(yàn)原理、方法、注意事項(xiàng)一、實(shí)驗(yàn)原理、方法、注意事項(xiàng)1、原理、原理(一)鋅粉還原C6H5COC6H5ZnNaOHC6H5CH(OH)C6H52NaOHZnPhCOPhZn2HHZn2HHPh2CHOH(二)硼氫化鈉還原COH3BHHOCH3COHHH3BOCH3H3BOCH343BH4(CH3O)4BC6H5COC6H5C6H5CH(OH)C6H5CH3OHNaBH4該反應(yīng)副反應(yīng)較多,在氫氧根

2、和乙氧負(fù)離子的親核作用下,能夠生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也可能發(fā)生苯環(huán)上的親核取代反應(yīng)生成酚和芳醚。二苯酮可以通過(guò)多種還原劑還原,得到二苯甲醇。在堿性溶液中用鋅粉還原,是制備二苯甲醇的常用方法,適用于中等規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室制備;對(duì)于少量合成,硼氫化鈉是更理想的試劑。硼氫化鈉是一個(gè)選擇性地將醛酮還原為相應(yīng)醇的負(fù)氫試劑,它操作方便,反應(yīng)可在醇溶液中進(jìn)行,1mol硼氫化鈉理論上能還原4mol醛酮。2、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)方法出

3、固體。粗產(chǎn)物在空氣中晾干。圖16減壓抽濾裝置(4)晾干后的粗產(chǎn)物用適量石油醚(60~90C,根據(jù)制備的粗產(chǎn)物的量來(lái)定)重結(jié)晶,干燥,得二苯基甲醇(無(wú)色針狀晶體,m.p.69C)。鑒于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,二苯甲醇很難溶于石油醚,改用石油醚:無(wú)水乙醇=3:1的混合溶液進(jìn)行重結(jié)晶。2、硼氫化鈉還原法(1)在裝有回流冷凝管的100mL的圓底燒瓶中,加入3.66g(20.08mmol)二苯酮和16mL甲醇,搖動(dòng)使其溶解。(2)迅速稱(chēng)取0.46g(12.2

4、mmol)硼氫化鈉加入瓶中,搖動(dòng)使其溶解。反應(yīng)物自然升溫至沸,然后室溫下放置20min,并不時(shí)振蕩。(3)加入6mL水,在水浴上加熱至沸,保持5min。冷卻,析出結(jié)晶。抽濾,粗品干燥后用石油醚(沸程60~90C,每克粗品約需3mL石油醚)重結(jié)晶。(五)注意事項(xiàng)(五)注意事項(xiàng)硼氫化鈉或氫化鋰鋁負(fù)氫還原劑是比(ZnROH)強(qiáng)的還原劑,在操作上,前者形成了均相溶液,不用過(guò)濾;后者仍有部分金屬鋅還原劑未溶解,需要過(guò)濾除掉。另外,后者在堿性條件下

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