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1、實(shí)驗(yàn)十實(shí)驗(yàn)十苯甲醇和苯甲酸的制備苯甲醇和苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。2進(jìn)一步熟悉機(jī)械攪拌器的使用。3進(jìn)一步掌握萃取、洗滌、蒸餾、干燥和重結(jié)晶等基本操作。4全面復(fù)習(xí)鞏固有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技能。二、基本原理二、基本原理無(wú)αH的醛在濃堿溶液作用下發(fā)生歧化反應(yīng),一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛則被還原成醇,此反應(yīng)稱坎尼扎羅反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中發(fā)生坎尼扎羅反應(yīng),制備苯甲醇
2、和苯甲酸,反應(yīng)式如下:CHONaOH2CH2OHCOONaCOONaHClCOOHNaCl三、三、主要試劑與儀器主要試劑與儀器1試劑苯甲醛10mL(0.10mol),氫氧化鈉8g(0.2mol),濃鹽酸,乙醚,飽和亞硫酸氫鈉溶液,10%碳酸鈉溶液,無(wú)水硫酸鎂。2儀器100mL圓底燒瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸餾頭,溫度計(jì)套管,溫度計(jì)(250℃),支管接引管,錐形瓶,空心塞,量筒,燒杯,布氏漏斗,吸濾瓶,表面皿,紅外燈,機(jī)械攪
3、拌器。四、主要物料的物理常數(shù)主要物料的物理常數(shù)溶解度化合物分子量比重(d)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)折光率(n)水乙醇乙醚苯甲醛105.121.046-26179.11.54560.3溶溶苯甲醇108.131.0419-15.3205.31.5392417∞∞苯甲酸122.121.26591222491.501微溶溶溶解苯甲酸2.2g。八、思考題八、思考題1試比較Cannizzaro反應(yīng)與羥醛縮合反應(yīng)在醛的結(jié)構(gòu)上有何不同。2本實(shí)驗(yàn)中兩種產(chǎn)物是
4、根據(jù)什么原理分離提純的?用飽和亞硫酸氫鈉及10%碳酸鈉溶液洗滌的目的是什么?首先利用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸鈉在乙醚中的溶解度不同,以乙醚為萃取劑,將苯甲醇萃取至乙醚層中,從而使兩者分離。再分別處理醚層和水層,利用蒸餾和重結(jié)晶,分離得到較純凈的兩種產(chǎn)物。方程式:C6H5CHONaHSO3=C6H5CH(OH)SO3Na就是亞硫酸根與羰基發(fā)生了加成反應(yīng)可以除去沒(méi)反應(yīng)的苯甲醛3乙醚萃取后剩余的水溶液,用濃鹽酸酸化到中性是否最恰當(dāng)?為什么?
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