硫酸根離子精確檢測方法

1、2.重量法2.1.原理概要樣品溶液調(diào)至弱酸性，加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱重，計算硫酸根含量。2.2.主要試劑和儀器2.2.1.主要試劑氯化鋇：0.02mol／L溶液；配制：稱取2.40g氯化鋇，溶于500mL水中，室溫放置24h，使用前過濾；鹽酸：2mol／L溶液；甲基紅：0.2％溶液。2.2.2.儀器一般實驗室儀器。2.3.過程簡述吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補充件）〕，置于400mL燒杯中，加水至15

2、0mL，加2滴甲基紅指示劑，滴加2mol／L鹽酸至溶液恰呈紅色，加熱至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％時加入60mL）0.02mol／L氯化鋇熱溶液，劇烈攪拌2min，冷卻至室溫，再加少許氯化鋇溶液檢查沉淀是否完全，用預(yù)先在120℃烘至恒重的4號玻璃坩堝抽濾，先將上層清液傾入坩堝內(nèi)，用水將杯內(nèi)沉淀洗滌數(shù)次，然后將杯內(nèi)沉淀全部移入坩堝內(nèi)，繼續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次，至濾液中不含氯離子（硝酸介質(zhì)中硝酸銀檢驗）。以少量水沖洗坩堝外壁后，

3、置電烘箱內(nèi)于1202℃烘1h后取出。在干燥器中冷卻至室溫，稱重。以后每次烘30min，直至兩次稱重之差不超過0.0002g視為恒重。2.4.結(jié)果計算硫酸根含量按式（1）計算。硫酸根（％）＝（G1－G2）0.4116100……………（1）W式中：G1——玻璃坩堝加硫酸鋇質(zhì)量，g；G2——玻璃坩堝質(zhì)量，g；W——所取樣品質(zhì)量，g；0.4116——硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。2.5.允許差允許差見表1。表1硫酸根，％允許差，％＜0.500.03

4、0.50～＜1.500.041.50～3.500.052.6.分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進行平行測定，其測定值之差超過允許差時應(yīng)重測，平行測定值之差如不超過允許差取測定值的平均值作為報告值。一般實驗室儀器。3.3.過程簡述吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補充件）〕，置于150mL燒杯中，加1滴1mol／L鹽酸，加入5.00mL0.02mol／L氯化鋇溶液（硫酸根含量大于0.6％時，加入10.00mL），于攪拌器上攪拌片刻，放置5mi

5、n，加入5mL或10mLmgEDTA溶液（與氯化鋇量同），10mL或15mL無水乙醇（占總體積30％），5mL氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T指示劑，用0.02mol／LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色。另取一份與測定硫酸根時相同的樣品溶液，置于150mL燒杯中，加入5mL氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T指示劑，然后用0.02mol／LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色為止，EDTA用量為鈣、鎂離子總量。3.4.結(jié)果計算硫酸根含量

6、按式（4）計算。硫酸根（％）＝TEDTA／SO24－（V1＋V2－V3）100……………（4）W式中：TEDTA／SO24－——EDTA標準溶液對硫酸根的滴定度，g／mL；V1——滴定5.00mL氯化鋇溶液EDTA標準溶液的用量，mL；V2——滴定鈣、鎂離子總量EDTA標準溶液的用量，mL；V3——滴定硫酸根EDTA標準溶液的用量，mL；W——所取樣品質(zhì)量，g。3.5.允許差允許差見表2。表2硫酸根，％允許差，％＜0.500.030.5

7、0～＜1.500.051.50～3.500.063.6.分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進行平行測定，其測定值之差超過允許差時應(yīng)重測，平行測定之差如不超過允許差取測定值的平均值作為報告值。4.光度法（適用于微量硫酸根含量的測定）4.1.原理概要樣品溶液中加入鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀，硫酸根離子置換的鉻酸根離子以分光光度法測定，間接求出硫酸根含量。4.2主要試劑和儀器4.2.2.儀器一般實驗室儀器。分光光度計。4.2.1.主要試劑鉻酸鋇