硫酸根離子的測(cè)定gb13025891

1、中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)制 鹽 工 業(yè) 通 用 試 驗(yàn) 方 法硫 酸 根 離 子 的 測(cè) 定G B / T 1 3 0 2 5 . 8 一 9 1G e n e r a l t e s t m e t h o d i n s a l t i n d u s t r y -D et e r mi n a t i o n o f s u l f a t e i o n1 主題內(nèi) 容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了制

2、鹽工業(yè)中工業(yè)鹽、 食用鹽、 氯化鉀、 工業(yè)氯化鎂試樣中硫酸根的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于制鹽工業(yè)中工業(yè)鹽、 食用鹽( 海鹽、 湖鹽、 礦鹽、 精制鹽) 、 氯化鉀、 工業(yè)氯化鎂試樣中硫酸根含量的測(cè)定口2 重f法2 . 1 原理樣品溶液調(diào)至弱酸性， 加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀， 沉淀經(jīng)過(guò)濾、 洗滌、 烘干、 稱重， 計(jì)算硫酸根含量。2 . 2 儀器、 設(shè)備一 般實(shí)驗(yàn)室儀器。2 . 3 試劑和溶液本方法所用試劑和水未注明 要求時(shí)， 均使用分

3、析純?cè)噭┖驼麴s水( 或相應(yīng)純度的水) 。2 . 3 . 1 氯化鋇( G B 6 5 2 ) ; 0 . 0 2 m o l / L 溶液。配制: 稱取 2 . 4 0 g 氯化鋇， 溶于5 0 0 m l , 水中， 室溫放置 2 4 h ， 使用前過(guò)濾。2 . 3 . 2 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; 2 m o l / L 溶液。2 . 3 . 3 甲基紅( H G 3 -9 5 8 ) ; 0 . 2

4、0 0 溶液。2 . 4 試驗(yàn)程序吸取一定 量樣品溶液〔 見(jiàn) 附錄A ( 補(bǔ)充件) 〕 ， 置 于4 0 0 m l , 燒杯中， 加 水至 1 5 0 m l , ， 加2 滴甲 基紅指示劑， 滴加 2 m o l / L 鹽酸至溶液恰呈紅色， 加熱至近沸， 迅速加入 4 0 m L ( 硫酸根含量>2 . 5 %時(shí)加入6 0 m L ) 0 . 0 2 m o l / L 氯化鋇熱溶液， 劇烈攪拌2 m i

5、n ， 冷卻至室溫， 再加少許氯化鋇溶液檢查沉淀是否完全， 用預(yù)先在 1 2 0 ' C 烘至恒重的4 號(hào)玻璃柑禍抽濾， 先將上層清液傾入增禍內(nèi)， 用水將杯內(nèi) 沉淀洗滌數(shù)次， 然后將杯內(nèi)沉淀全部移人增禍內(nèi)， 繼續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次， 至 濾液中不含氯離子( 硝酸介質(zhì)中 硝酸銀檢驗(yàn)) 。 以少量水沖洗鉗渦外壁后， 置電烘箱內(nèi)于 1 2 0 土2 0 C 供 I h 后取出。 在干燥器中冷卻至室溫， 稱重。以后每次烘 3 0 m i

6、 n ， 直至兩次稱重之差不超過(guò) 。0 0 0 2 g 視為恒重。2 . 5 結(jié)果的表示和計(jì)算硫酸根含量按式( 1 ) 計(jì)算。硫 酸 根 ( % 卜( G , - G z ) 1 X 0 . 4 W 翌 X 1 0 0國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 1 一 0 7 一 0 3 批準(zhǔn) 1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 實(shí)施G B / T 1 3 0 2 5 . 8 一 9 1切 s . . . . . . . W X

7、2 0 / 5 0 0〔 尸 x 0 . 2 9 8 7 · · ·· · · · · · · · · · ， . · ? (3)式中 w — 稱取氧化鋅的質(zhì)量， 8 ;V — E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, m L ;0 . 2 9 8 7 - 氧化 鋅換算為 鎂離子的系

8、數(shù)。3 . 3 . 5 乙二胺四乙酸二鈉鎂( M g - E D T A ) , 0 . 0 4 m o l / L 溶液口稱 取 1 7 . 2 g 乙 二胺四乙 酸二鈉鎂( 四 水鹽) ， 溶于1 L 無(wú)二氧化碳水中。3 . 3 . 6 無(wú)水乙醉( G B 6 7 8 ) ,3 . 3 . 7 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; 1 m o l / L 溶液。3 , 3 . 8 氯化鋇( G B 6 5 2 ) ;

9、 0 . 0 2 m o l / L 溶液。配制: 同2 . 3 ， ] 。標(biāo)定: 吸取5 . 0 0 m L 氯化鋇溶液， 加入5 m L M g - E D T A溶液、 1 0 m L 無(wú)水乙 醉、 5 m L 氨性緩沖溶液、 4滴鉻黑T指示劑， 然后用0 . 0 2 m o l / L E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由 酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色， 記錄E D T A用量 。3 · 4 試驗(yàn)程序吸取一定

10、量樣品溶液〔 見(jiàn)附錄 A ( 補(bǔ)充件) 〕 ， 置于 1 5 0 m L 燒杯中， 加 1 滴 1 m o l / L 鹽酸， 加入5 . 0 0 m L 0 . 0 2 m o l / L 氯化鋇溶液( 硫酸根含量大于0 . 6 %時(shí)， 加入 1 0 . 0 0 m L ) ， 于攪拌器上攪拌片刻， 放置5 m i n ， 加入 5 m L 或 1 0 m L M g - E D T A溶液( 與氯化鋇量同)

11、 , 1 0 m L 或 1 5 m L 無(wú)水乙醇( 占總體積3 0 %) , 5 m L 氨性緩沖溶液, 4 滴鉻黑T指示劑， 用。 . 0 2 m o l / L E D T A 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由 酒紅色變?yōu)榱了{(lán) 色。 另取一 份與測(cè)定硫 酸根時(shí)相同的 樣品 溶液， 置于1 5 0 m L 燒杯中， 加 入5 m L 氨 性緩沖 溶液， 4 滴鉻黑T 指示劑， 然后用0 . 0 2 m o l / L E D

12、 T A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由 酒紅色變?yōu)?亮藍(lán)色為止， E D T A用量為鈣、 鎂離子總量。3 } 5 結(jié)果的 表示和計(jì)算硫酸根含量按式( 4 ) 計(jì)算。一 ， 一 ， _ T - / s o ; - X ( V , +V z 一V a ) _ _ t i t . 酸恨 U o )= — X 川。 卜 · . ‘ . ’ 卜 . . . . . . . . . . . . l弓)w式中; T t u r A j -

13、 ' , - — E D T A 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 對(duì) 硫 酸 根 的 滴 定 度， , g / m L ;V , — 滴定5 . 0 0 m L 氯化 鋇溶液E D T A 標(biāo)準(zhǔn) 溶液的 用量， m L ;V z — 滴定鈣、 鎂離子總量E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, m L ;V a — 滴定硫酸根E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, m L ,W- 所取樣品質(zhì)量, g ,允許差允 許差見(jiàn)表2 0表 2硫酸根， %< 0