第二章 腐蝕膜形貌及成份分析

1、第二章腐蝕膜形貌及成份分析第８頁(yè)第二章第二章礦化度對(duì)礦化度對(duì)COCO2腐蝕膜特征的影響腐蝕膜特征的影響為了比較全面的了解CO2腐蝕產(chǎn)物膜的性質(zhì)，在測(cè)定其力學(xué)性能之前有必要觀察其形貌弄清其成份。本實(shí)驗(yàn)用型號(hào)為劍橋S360的掃描電鏡（SEM）觀察腐蝕膜形貌，借助X射線（XRD）測(cè)定其成份。先介紹下SEM及XRD的原理。2.1.1掃描電鏡原理本試驗(yàn)借助SEM對(duì)腐蝕產(chǎn)物膜進(jìn)行形貌分析。SEM以類(lèi)似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃

2、描是激發(fā)出來(lái)的各種信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。在入射電子束被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中90%是來(lái)自樣品原子外層的價(jià)電子。二次電子的能量較低，一般不超過(guò)810－19J(50eV)。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。二次電子一般都是在表層5~1

3、0nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，他對(duì)樣品的表面形貌非常敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌[16]。2.1.2X射線原理本試驗(yàn)借助XRD對(duì)腐蝕產(chǎn)物膜進(jìn)行物相分析。我們知道，每種結(jié)晶物質(zhì)都有自己特定的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)，如點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、原子數(shù)目和原子在晶胞中的位置等。X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置θ、衍射強(qiáng)度I）。根據(jù)衍射線條的位置經(jīng)過(guò)一定的處理便可以確定物相是什么，這就是定性分析；根據(jù)衍射線條的

4、位置和強(qiáng)度便可以確定物相有多少，這便是定量分析。本試驗(yàn)用定性分析。X射線定性分析是基于以下事實(shí)進(jìn)行的：目前所知宇宙中的結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類(lèi)的差別，是由于不同的物質(zhì)各具有自己特定的的原子種類(lèi)、原子排列方式和點(diǎn)陣參數(shù)，進(jìn)而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣；多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾，互相獨(dú)立，只是機(jī)械地疊加；衍射花樣可以表明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣，定性分析原理就十分簡(jiǎn)單，只要把晶體（幾萬(wàn)種）全部進(jìn)行衍射或照相，再進(jìn)行衍射花樣第二章腐蝕膜形貌

5、及成份分析第１０頁(yè)（%）表2.32.3NaClNaCl和CaClCaCl2的混合溶液的混合溶液組數(shù)溶液789101112NaCl(%)2223.53.53.5CaCl2(%)0.10.51.50.10.51.52.2.4裝置本實(shí)驗(yàn)使用的是大連科茂實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司制造的四體磁力驅(qū)動(dòng)反應(yīng)釜，容積為3L，加熱功率為1.5KW，最大工作壓力2Mpa，最大工作溫度180℃。在一次實(shí)驗(yàn)中可模擬4種不同溶液的腐蝕狀況。每個(gè)釜中的聚四氟乙烯試樣架上裝六

6、個(gè)圓弧形試樣和三個(gè)片狀試樣。2.2.5實(shí)驗(yàn)條件本實(shí)驗(yàn)溫度為80℃，二氧化碳分壓為1Mpa，流速為1ms，腐蝕時(shí)間為144小時(shí)溶液占釜內(nèi)容積的23.2.2.6試樣后處理實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將試樣背面（凹面處）的704膠用棉紗擦除。在本實(shí)驗(yàn)中，由于腐蝕產(chǎn)物為與表面附著力比較強(qiáng)的碳酸亞鐵，所以可以用棉紗輕輕擦洗表面，處理干凈的試樣用棉紗沾丙酮輕擦除油，待晾干后放入自封袋中密封以防試樣氧化?；⌒卧嚇佑脕?lái)做掃描電鏡，片狀試樣用來(lái)做X射線（外層和用800#