介孔銳鈦礦二氧化鈦納米晶的超聲化學法合成、表征及其水處理功能化.pdf

1、以二氧化鈦為代表的納米半導體光催化水處理技術，在給水、廢水和再生水回用諸領域，尤其是去除水中難降解有機污染物方面已為世人所矚目，但是要真正大規(guī)模的實際應用還存在若干亟待解決的瓶頸問題。為此，本文以水中極難降解的活性偶氮染料為模型反應，通過制備方法、工藝條件、表征技術和水處理光催化應用的全面探索和系統(tǒng)優(yōu)化，有針對性地開展了新型高活性介孔二氧化鈦納米晶水處理功能材料的理論探索和應用研究，內容分為三個部分。 第一部分，通過低溫超聲化

2、學法制備得到銳鈦礦相介孔TiO2納米晶。不經(jīng)焙燒一步晶化形成平均孔徑5-10 nm且均勻介孔分布的分散性良好的銳鈦礦產物。該材料經(jīng)450℃焙燒后具備較高的光催化活性，紫外光下90 min對濃度為30 mg/L的X-3B水溶液的降解率就達到80％，比常規(guī)水解法得到產物提高了近15％，從而表明超聲化學法簡單易行，過程迅速，能夠促進Ti（OC4H9）4的水解，加速TiO2粉體的晶化及介孔的形成，凸顯了超聲化學作為介孔材料新型合成方法的優(yōu)勢，為

3、制備水處理中的二氧化鈦光催化劑提供了新的思路。 第二部分，通過元素摻雜對TiO2進行改性已經(jīng)成為炙手可熱的研究方向。本文采用超聲模板法，硝酸鐵作為鐵源，十二胺作為模板劑，方便地制備得到了不同F(xiàn)e摻雜量（Fe/Ti=0，1％，5％，10％，20％）的TiO2納米晶。在本實驗條件下，F(xiàn)e摻雜量為5％的TiO2的光催化活性最佳，紫外光下90min對濃度為30 mg/L的X-3B水溶液的降解率就達到95％，比不摻雜樣品有明顯提高。通過

4、TG-DTA、TEM、XRD等手段對產物進行了結構和形貌表征。研究表明：該樣品經(jīng)熱處理后，為具有蠕蟲狀介孔結構的球形顆粒，是結晶良好的銳鈦礦型納米晶，且Fe元素實現(xiàn)了均勻有效的摻雜。通過Fe的摻雜不僅可以提高TiO2的光催化活性還有利于形成形貌可控的介孔TiO2納米晶。 第三部分，以常用的鈦酸四丁酯為鈦源，借助十二烷基二胺（DADD）這種Bola型非離子表面活性劑作為結構導向劑，三乙醇胺作為水解抑制劑，在低溫短時（80℃，6h

5、）的溫和條件下，通過一步超聲反應制得了顆粒形貌與孔徑大小皆可控的TiO2納米晶；根據(jù)實驗確定了DADD的最佳投加量（DADD：Ti=1：5）；調節(jié)反應體系初始pH值可以選擇性地獲得球形的有序介孔納米產物。其中控制反應體系初始pH=9的樣品光催化活性最高，紫外光下90min對濃度為50 mg/L的X-3B水溶液的降解率就超過了99％，而且樣品經(jīng)過熱處理后依然保持良好的介孔結構，顯示了較高的熱穩(wěn)定性，為介孔TiO2納米晶可控制備提供了簡便易