六方氮化硼基材料在水中痕量有機(jī)污染物的前處理應(yīng)用研究.pdf

1、氮化硼材料(boron nitride，BN)是一種非常重要的Ⅲ-Ⅴ族無機(jī)材料，由于其合成條件較高，合成方法復(fù)雜，且不能大規(guī)模地生產(chǎn)，限制了它在各個領(lǐng)域的應(yīng)用研究。最為常見的氮化硼變體是六方氮化硼（h-BN），它的晶體結(jié)構(gòu)與碳納米材料十分相似，因此可將其應(yīng)用于環(huán)境樣品前處理方法的開發(fā)與改進(jìn)，分析檢測痕量有機(jī)污染物的污染水平。本文研究了氮化硼空心球(BNHS)和氮化硼納米管(BNNT)作為吸附材料，分別在分散式固相萃取（dSPE）和固相微

2、萃取(SPME)中的應(yīng)用。
　　首先，以合成的超薄殼層氮化硼空心球為吸附劑，建立了分散式固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析環(huán)境水樣中痕量芳香污染物的方法。該實驗選用多氯聯(lián)苯(PCBs)作為目標(biāo)分析物，應(yīng)用Box-Behnken design(BBD)軟件設(shè)計實驗，通過響應(yīng)面法選出影響萃取效率的最優(yōu)化條件。在最優(yōu)化條件下，通過該方法得到PCBs的良好線性范圍0.15～250 ng·L-1，相關(guān)系數(shù)均在0.990～0.998之間，并

3、得到較低的檢出限(0.04～0.09 ng·L-1，S/N=3∶1)，萃取的重現(xiàn)性較好（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，＜12％，n=6）。將該方法應(yīng)用于河水，當(dāng)?shù)睾?，雨水和泉水中采集的實際環(huán)境水樣的分析，得到了比較滿意的結(jié)果，樣品的加標(biāo)回收率在84.9％～104.7％的范圍內(nèi)。結(jié)果表明，將氮化硼空心球作為吸附劑從環(huán)境水樣中萃取有機(jī)污染物有巨大的潛力，且性能優(yōu)于其他材料。
　　然后，由于氮化硼納米管是一種在捕獲有機(jī)污染物方面具有潛力的新型材

4、料，以氮化硼納米管為固相涂層，不銹鋼針絲為涂層載體，采用溶膠-凝膠法自制萃取探頭，建立了固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析水中五種具有不同環(huán)數(shù)的痕量芳香烴的方法。研究優(yōu)化了影響萃取及分離效率的實驗條件，在最優(yōu)化條件下，PAHs的線性范圍為1～1000 ng·L-1，相關(guān)系數(shù)在0.9872～0.9986之間，并得到較低的檢出限(0.08～0.39 ng·L-1)和良好的重復(fù)性（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，＜13.3％，n=6），對探頭與探頭之

5、間的重復(fù)性也進(jìn)行了測定，其范圍在5.7％～10.3％之間(n=3)。而且，探頭表現(xiàn)出優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。將該方法應(yīng)用于實際環(huán)境水樣的分析，樣品的加標(biāo)回收率在80.1％～116.8％的范圍內(nèi)。在同等條件下，自制萃取探頭的富集效果（尤其是對環(huán)數(shù)較多的芳香烴）與碳納米管為涂層的探頭非常接近，都優(yōu)于85μm的PA和100μm的PDMS等商業(yè)探頭，這可初步歸因于多環(huán)芳烴的芳香環(huán)與氮化硼納米管之間的疏水作用和強(qiáng)烈的π-π鍵相互堆積作用的影響