痕量有機(jī)污染物的微萃取及分析應(yīng)用研究.pdf

1、隨著分析技術(shù)的發(fā)展，樣品前處理技術(shù)朝著高效、快速、綠色、自動(dòng)化與微型化的方向發(fā)展。本論文綜述了幾種常見(jiàn)的基于相分配及相吸附原理的樣品前處理技術(shù)，分別介紹了它們的原理、特點(diǎn)及應(yīng)用。在充分調(diào)研文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，本論文主要進(jìn)行了以下幾部分的研究工作:
　　1.建立了離子液體-分散液液微萃取/高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定吸煙人群尿樣中3-羥基苯并[a]芘的分析方法。尿樣經(jīng)酶解、濾膜過(guò)濾后，采用[C8MIM][PF6]為萃取劑進(jìn)行分散液液微萃取

2、富集，移取沉積相進(jìn)行液相色譜分析。實(shí)驗(yàn)對(duì)酶解條件、萃取條件及熒光測(cè)量條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，方法在1.5～150ng/L濃度范圍內(nèi)具備良好的線(xiàn)性關(guān)系(r2≥0.996)，富集倍數(shù)約為180。檢出限(LOD)和測(cè)定下限(LOQ)分別為0.45和1.5 ng/L。加標(biāo)回收率為85.6～94.6％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.4～5.2％。
　　2.建立了離子液體-分散液液微萃取-丹磺酰氯衍生/高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定尿樣

3、中3-羥基苯并[a]芘的分析方法。尿樣經(jīng)酶解、濾膜過(guò)濾、采用[C8MIM][PF6]為萃取劑進(jìn)行分散液液微萃取富集后，采用丹磺酰氯作為衍生試劑對(duì)3-OHBaP進(jìn)行化學(xué)衍生，移取沉積相進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。實(shí)驗(yàn)對(duì)丹磺酰氯衍生條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，方法在0.6～50.0 ng/L濃度范圍內(nèi)具備良好的線(xiàn)性關(guān)系(r2≥0.9918)。LOD與LOQ分別為0.2和0.58 ng/L。加標(biāo)回收率為87.8％～96.2％，RSD為3

4、.3％～6.8％。
　　3.在分散液液微萃取與磁性固相萃取的基礎(chǔ)上，研究了一種新型的分散固液微萃取技術(shù)。建立了磁性分散固液微萃取-在線(xiàn)熱解析-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定煙葉中易揮發(fā)的中性香氣成分的分析方法。本文自制了CIP-SiO2-PDMS磁性吸附劑，通過(guò)紅外、熱重、透射電鏡、掃描電鏡等方法對(duì)材料進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)對(duì)CIP-SiO2-PDMS磁性吸附劑的合成條件、萃取條件和解析條件進(jìn)行了優(yōu)化。最后采用本方法對(duì)若干種揮發(fā)性中性香氣成分進(jìn)行了分析