qc-yj-008-04鹽酸普魯卡因檢驗操作程序

1、鹽酸普魯卡因檢驗操作程序編號：QCYJ00804浙江泰康藥業(yè)集團有限公司第１2頁鹽酸普魯卡因檢驗操作程序目的：建立一個鹽酸普魯卡因檢驗的標準操作程序，以規(guī)范操作。范圍：適用于鹽酸普魯卡因檢驗的操作。責任人：化驗員、QA檢查員。程序：檢驗依據：《中國藥典》2010版二部第793頁。1、簡述：本品為4氨基苯甲酸2（二乙氨基）乙酯鹽酸鹽。按無水干燥品計算，含C13H20N2O2HCl不得少于99.5％。2、檢驗內容2.1、性狀2.1.1、本品

2、為白色結晶或結晶性粉末；無臭，味微苦，隨后有麻痹感。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中幾乎不溶。2.1.2、熔點：本品的熔點依法檢查，應為154～157℃。2.2、鑒別2.2.1、取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。2.2.2、本品的紅外光吸收圖譜應與

3、對照的圖譜(光譜集397圖)一致。2.2.3、本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應。2.2.3.1、取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進行試驗。2.2.3.2、取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤的碘化鉀淀

4、粉試紙顯藍色。2.2.4、本品顯芳香第一胺類的鑒別反應。取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1molL編寫人編寫日期文件編號QCYJ00804部門審核人審核日期頒發(fā)部門質量部質量部審核人審核日期頒發(fā)日期批準人批準日期生效日期分發(fā)部門檔案室、質量部、中心化驗室鹽酸普魯卡因檢驗操作程序編號：QCYJ00804浙江泰康藥業(yè)集團有限公司第２2頁亞硝酸鈉溶液數滴，滴加堿性β萘酚試液數滴，視供試品不同，生成由橙黃到

5、猩紅色沉淀。2.3、檢查2.3.1、酸度：取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02molL）0.20ml，應變?yōu)槌壬?.3.2、溶液的澄清度：取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清。2.3.3、對氨基苯甲酸：本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；另取對氨基苯甲酸對照品，精密稱定，加水溶解并定量制成每1ml中含1g的溶液，作為對照

6、品溶液；取供試品溶液1ml與對照品溶液9ml混合均勻，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高效液相色譜法試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05molL磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節(jié)pH值至3.0）甲醇（68：32）為流動相；檢測波長為279nm。取系統(tǒng)適用性試驗溶液10l，注入液相色譜儀，理論板數按對氨基苯甲酸峰計算不低于2000，鹽酸普魯卡因峰和對氨基苯甲酸峰的分離度應大于2.0。取對照品溶液10l，注入液相色譜儀，

7、調節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與對氨基苯甲酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.5%。2.3.4、干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，依法檢查，減失重量不得過0.5％。2.3.5、熾灼殘渣：取本品1.0g，依法檢查，結果不得過0.1％。2.3.6、重金屬：取本品2.0g，加水15ml溶解后，加醋酸鹽緩沖

8、液（pH值3.5）2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。2.3.7、鐵鹽：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，加水30ml與過硫酸銨50mg依法檢查，與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001％）。2.4、含量測定：取本品約0.6g，精密稱定，照永停滴定法測定，在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1molL）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定（0.