cod消解液

1、COD消解液,哈希分光光度計(jì)專用試劑,水和廢水中COD的意義,化學(xué)需氧量（COD）是水污染指標(biāo)中的一項(xiàng)重要指標(biāo)之一，它是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受污染還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一，但只反映能被氧化的有機(jī)物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB

2、、二噁英類等的污染狀況。CODcr是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。,COD的測(cè)定方法,測(cè)定水及污水中化學(xué)需氧量（COD），是評(píng)價(jià)水質(zhì)被還原性物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一。COD分析方法常見的有重鉻酸鉀法、高錳酸鉀法和庫(kù)侖法，但 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11914—1989和城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T56—1999規(guī)定，水和廢水中COD的測(cè)定方法為重鉻酸鉀法。,重鉻酸鉀法的流程,取20ml水樣于250ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中，加入定量硫酸汞試劑搖勻，加入1

3、0重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入幾顆玻璃珠，放置于電爐或電熱板上與30cm長(zhǎng)全玻冷凝裝置對(duì)接（分水冷和風(fēng)冷），從冷凝管上端加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，加熱回流2小時(shí)，冷卻后加水稀釋至140ml，用硫酸亞鐵胺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過硫酸亞鐵胺的消耗體積計(jì)算化學(xué)城氧量，此過程需時(shí)約為3.5小時(shí)。,重鉻酸鉀法的特點(diǎn),重鉻酸鉀法費(fèi)水、費(fèi)電、所用試劑量大，多為劇毒和強(qiáng)腐蝕藥品（如重鉻酸鉀、汞和硫酸），而且從冷凝管上端加入硫酸—硫酸銀試劑時(shí)存在著燒傷、燙傷的較

4、大隱患，同時(shí)加熱消解過程中所釋放出的氣體毒性強(qiáng)對(duì)人體傷害大，實(shí)驗(yàn)后的滴定廢液普遍都沒有回收處理，對(duì)環(huán)境帶來(lái)二次污染。所以此方法操作煩瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、耗能大、傷害大、污染大，存在著諸多弊端。,分光光度法的特點(diǎn),分光光度法可以省時(shí)、節(jié)能、污染小、傷害小、成本低，而且可以同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品。目前國(guó)內(nèi)和國(guó)際市場(chǎng)上新出了好多COD快速測(cè)定儀，基本能達(dá)到以上效果，但其測(cè)定誤差較大，不符合水質(zhì)分析要求。哈希有一款水質(zhì)分析儀既能達(dá)到節(jié)能、節(jié)時(shí)、環(huán)保的效果又能

5、滿足水質(zhì)分析要求，但其消解液成本太高，不能被普遍使用。因此本人在剖析國(guó)外消解液組成的基礎(chǔ)上，研制了COD消解液系列配方，不僅降低了成本還提高了測(cè)量精度和速度。,1.COD測(cè)定儀的檢測(cè)原理,1.1測(cè)定原理 COD測(cè)定儀由消解器和光度計(jì)兩部份組成，其檢測(cè)原理是強(qiáng)酸性消解液在加熱和催化劑存在條件下，水樣中還原性物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化，重鉻酸鉀本身被還原生成Cr3+，而Cr3+濃度和水樣中COD濃度成正比，通過比色測(cè)定 Cr3+或 Cr6

6、+的吸光度值，可間接測(cè)定水中COD。,1.COD測(cè)定儀的檢測(cè)原理,1.2波長(zhǎng)的選擇 分光光度法測(cè)定鉻濃度時(shí)可采用兩個(gè)波長(zhǎng)，在420nm波長(zhǎng)下，通過測(cè)定Cr6+ 的吸光度值來(lái)測(cè)定COD，在強(qiáng)酸性消解液中Cr6+的濃度會(huì)隨著水樣中COD的增加逐漸降低，顏色會(huì)越來(lái)越淺，吸光度值會(huì)變小，線性回歸COD與Cr6+呈負(fù)相關(guān)。在波長(zhǎng)600nm，是通過測(cè)定Cr3+的吸光度值測(cè)定COD，隨著COD值的增加，Cr3+的顏色會(huì)越來(lái)越深，吸光值變大，

7、線性回歸COD與Cr3+呈正相關(guān)。,2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,2.1儀器及試劑2.1.1儀器：HACH DR2800水質(zhì)分析儀、消解器，或可見分光光度計(jì)，全玻冷凝回流裝置和錐形瓶。2.1.2主要試劑：硫酸、硫酸銀、硫酸汞、重鉻酸鉀和鄰笨二甲酸氫鉀。2.1.3消解液的配制：配制一定濃度的重鉻酸鉀，加入含有硫酸銀的濃硫酸溶液，配制成1號(hào)和2號(hào)試劑。,2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,2.1.4COD標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8502g已干燥恒重的鄰笨二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑溶

8、于水中，稀釋至1000ml，此溶液COD值為1000mg/l，再按比例配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。2.2實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1準(zhǔn)確移取4.5ml1號(hào)消解液于TNT管（此管為哈希各試劑專用管，現(xiàn)回用），加入40-50mg硫酸汞，加入2mlCOD系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于消解器加熱孔中，加熱至150℃消解120分鐘，消解后取出冷卻。,2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,2.2.2測(cè)量吸光度：使用DR2800或可見分光光度計(jì)在波長(zhǎng)420nm或600nm下，預(yù)熱20分鐘后

9、，測(cè)定消解管中水樣的吸光度值并繪制曲線1。2.2.3準(zhǔn)確移取4.5ml2號(hào)消解液于TNT管，加入40-50mg硫酸汞，加入2mlCOD系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于消解器加熱孔中，加熱至165℃消解15分鐘，消解后取出冷卻。重復(fù)2.2.2步驟，繪制曲線2。2.2.4滴定法測(cè)定COD：按照GB 11914-1989中的步驟進(jìn)行COD系列標(biāo)液的測(cè)定。,3.結(jié)果表1 消解液測(cè)定結(jié)果,COD標(biāo)液 1號(hào)消解液 2號(hào)消解液

10、 滴定法 濃度mg/l 測(cè)定值 相對(duì)誤差% 測(cè)定值 相對(duì)誤差% 測(cè)定值 相對(duì)誤差%——————————————————————————————— 60 65.60 9.33 66.18 10.3 63.52 5.87 200 185.66

11、-7.17 194.12 -2.94 195.26 - 2.37 500 485.64 -2.87 466.93 -6.61 494.26 -1.15 750 742.97 -0.94 730.91 -2.54 742.82 -0

12、.96 1000 1000.70 0.07 1039.30 3.93 986.44 -1.36,3.結(jié)果表2 廢水樣測(cè)定數(shù)據(jù),水樣編號(hào) 分光光度法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法 測(cè)定值 mg/l 回收率% 測(cè)定值mg/l 回收率%____________________

13、____________________________________ 1 110.10 91.75 121.0 99.17 2 654.79 97.68 629.68 98.39 3 1982.6 99.87 1979.0 99.95,4.討論,由

14、表1和表2可以看出，用分光光度法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定同一個(gè)樣品時(shí)，當(dāng)COD≥60mg/l時(shí)，最大相對(duì)誤差≤±10%，完全能夠滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中廢水排放COD ≤ 100mg/l監(jiān)控要求，所以自制消解液也完全符合水質(zhì)COD的測(cè)定要求，可以推廣使用。進(jìn)口消解液試劑價(jià)格都在22元/支，而我們自制的消解液試劑僅為0.3元/支，按照小型實(shí)驗(yàn)室日消耗量8支計(jì)算，一個(gè)月就可節(jié)約費(fèi)用5208元，而且此法可同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品，所需要的儀器和藥品量少，成本

15、低、操作方便又省時(shí)。,5.結(jié)束語(yǔ),在國(guó)內(nèi)環(huán)境污染形勢(shì)日益嚴(yán)峻和水資源短缺的情況，水污的治理工作會(huì)越來(lái)越緊張，那么作為水污染重要指標(biāo)之一的COD就會(huì)受到更大的關(guān)注，水質(zhì)COD值的檢測(cè)量也會(huì)日益增加，所以大量推廣應(yīng)用自制COD消解液不僅可以降低檢測(cè)成本，而且可以減少劇毒藥品、試劑的二次污染，盡已所能地去節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境。 蘭太污水廠,