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1、植株全氮、全磷的測(cè)定植株全氮、全磷的測(cè)定測(cè)N儀器操作儀器操作一、測(cè)定方法:1、稱(chēng)樣前過(guò)100目篩,然后將試管洗凈,排號(hào),烘干。2、稱(chēng)樣品0.5000g,并做好記錄,稱(chēng)K2SO44.5gCuSO45H2O0.5g,或者將兩種藥品按比例混好過(guò)篩后,一次性加入5g混合藥品。不論是先加藥品還是稱(chēng)樣,都必須在其后將兩者搖勻,還要求稱(chēng)好的樣全部送至試管底部,加了10ml硫酸后繼續(xù)搖勻,在放到機(jī)子上去消煮,否則誤差較大。3、消煮:插上電源后按開(kāi)關(guān)執(zhí)行
2、等40min后420℃時(shí)放樣將水開(kāi)到最大打開(kāi)風(fēng)機(jī)和電動(dòng)風(fēng)閥(1h)。4、消煮后先放到架子上冷卻,再將上面的蓋子取下冷卻至無(wú)白霧。5、硼酸:1%:50g溶于5000ml水,將配好的35ml甲基紅試劑和50ml溴甲酚綠加入5000ml硼酸。甲基紅和溴甲酚綠都是稱(chēng)1g溶解到1000ml無(wú)水乙醇中。6、NaOH:一瓶默認(rèn)500g1250ml水。7、0.1molL的標(biāo)準(zhǔn)酸:吸取15ml濃硫酸定容到5000ml即約為0.0558molL的硫酸,換算
3、為標(biāo)準(zhǔn)酸約為0.1116molL的標(biāo)準(zhǔn)酸。8、標(biāo)準(zhǔn)酸的標(biāo)定:取少許無(wú)水碳酸鈉于燒杯,在180200℃下烘4—6小時(shí),取出放干燥瓶冷卻至室溫,然后稱(chēng)取約0.22g于250毫升錐形瓶中,加50毫升水溶解,各加12滴甲基紅和溴甲酚綠指示劑,用配好的標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,在出現(xiàn)紅色后加熱一些、冷卻,反復(fù)直至紅色不退去為止,記錄用量V。滴定做三個(gè)重復(fù)還有一個(gè)空白。標(biāo)準(zhǔn)酸濃度計(jì)算:C=0.22(0.05299V)標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度約為0.11150.1117
4、molL的H濃度,開(kāi)機(jī)后可以按右上方的∟●鍵,輸入計(jì)算好的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度即可。二、儀器操作:1、開(kāi)機(jī)按鈕:按回車(chē)鍵等幾分鐘,機(jī)子自檢完成selffest按手型設(shè)置鍵定到Receiver回車(chē)鍵,等顏色(中間瓶)與硼酸顏色相同時(shí)將機(jī)子蓋打開(kāi)。2、按emptyuwrette(排氣),再按回車(chē)(反復(fù)操作幾次至排盡氣)3、拿出標(biāo)準(zhǔn)酸的管,按fillinguwritte(充氣),回車(chē),反復(fù)幾次放氣,充氣,將管插入充液。4、按()蒸餾鍵,將程序按到KJ5
5、,results打到recovery重量—0.0000g,將守門(mén)拉下即可進(jìn)行清洗,拿空管進(jìn)行清洗2次,清洗第二次時(shí)不用換管,直接按回車(chē)鍵。5、空白:將程序按到KJ1resultblankweight0.0000g拉下守門(mén)。6、測(cè)N:程序按到KJ1,將result—%Nitrotionweight—輸入樣品重量,拉下守門(mén)。7、關(guān)機(jī):關(guān)機(jī)前用空管按照清洗程序清洗2遍,機(jī)子擦干凈,用洗瓶加水至中一、待測(cè)液的制備(H2SO4—H2O2消煮法)1
6、H2SO4—H2O2消煮原理消煮原理植物樣品在濃H2SO4溶液中,經(jīng)過(guò)脫水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有機(jī)物則分解,然后再加入H2O2,H2O2在熱的濃H2SO4溶液中會(huì)分解出新生態(tài)氧,具有強(qiáng)烈的氧化作用,可繼續(xù)分解沒(méi)被H2SO4破壞的有機(jī)物,使有機(jī)態(tài)氮全部轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)銨鹽。2主要儀器:主要儀器:開(kāi)氏瓶(50ml)或消煮管、150mL三角瓶;萬(wàn)分之一電子天平、電熱板或普通電爐等;定氮儀等。3操作步驟操作步驟稱(chēng)取烘干、磨細(xì)的植物樣
7、品(過(guò)0.25mm篩)0.3000g~0.5000g,置于50mL開(kāi)氏瓶(或消煮管)中(勿將樣品粘附在瓶頸上),先滴入少量水濕潤(rùn)樣品,加濃硫酸8mL,搖勻(最好放置過(guò)夜),瓶口蓋一彎頸小漏斗,在電爐上先緩緩加熱,待濃硫酸分解冒大量白煙時(shí)再升高溫度。消煮至溶液呈均勻的棕黑色時(shí),取下開(kāi)氏瓶,稍冷后提起彎頸漏斗,滴加30%H2O210滴,并不斷搖動(dòng)開(kāi)氏瓶。再加熱(微沸)約5min,取下,稍冷后重復(fù)滴加30%H2O25~10滴,再消煮。如此反復(fù)
8、進(jìn)行3~5次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少,消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后,再加熱5~10min(以趕盡剩余的H2O2),取下開(kāi)氏瓶冷卻,用少量水沖洗漏斗,洗液流入開(kāi)氏瓶中。將消煮液無(wú)損地洗入100ml容量瓶中,用水定容,搖勻。過(guò)濾或放置澄清后供氮、磷、鉀測(cè)定。4注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):(1)消煮開(kāi)始時(shí)火要小;(2)加H2O2時(shí)要等器皿少冷后,提起小漏斗,直接將H2O2滴入溶液中;(3)消煮要徹底。消煮好的標(biāo)志是:溶液呈無(wú)色或清亮色;(4)消煮液
9、最后要趕盡H2O2。否則會(huì)影響氮、磷的比色測(cè)定。方法是消煮液呈清亮色后再煮510分。也可觀察液面的波動(dòng),趕盡H2O2后液面比較平靜。二、植株全磷的測(cè)定(二、植株全磷的測(cè)定(H2SO4—H2O2消煮,鉬銻抗比色法)消煮,鉬銻抗比色法)1、方法原理、方法原理在酸性條件下,正磷酸能與鉬鏑抗發(fā)生反應(yīng),形成藍(lán)色的物質(zhì)。溶液藍(lán)色穩(wěn)定,藍(lán)色的深淺與磷的含量成正相關(guān),所以,可用比色法測(cè)定溶液中磷的含量。2、主要儀器、試劑、主要儀器、試劑(1)主要儀器:
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