氣相色譜儀校準規(guī)范

1、氣相色譜儀校準規(guī)范1范圍范圍本規(guī)范適用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以熱導（TCD）、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準。2概述概述氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數據處

2、理系統(tǒng)組成。3技術要求技術要求表1氣相色譜儀的主要技術指標氣相色譜儀的主要技術指標檢測器名稱序號校準項目TCDFID1基線噪聲≤0.1mV≤11012A2基線漂移（30min）≤0.2mV≤11011A3靈敏度≥800mVmlmg4檢測限51010gs5定量重復性3%3%4校準條件校準條件4.1校準環(huán)境和儀器安裝要求4.1.1校準環(huán)境4.1.1.1環(huán)境溫度：5℃～35℃，相對濕度：20%～85%。4.1.1.2室內不得存放與實驗無關的易

3、燃、易爆和強腐蝕性的物質，無強烈的機械振動和電磁干擾。4.1.2儀器安裝要求4.1.2.1儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合，接地良好。4.1.2.2氣體管路應使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。4.2校準設備4.2.1注射器：滿量程10μl。4.3標準物質4.3.1苯甲苯溶液4.3.2正十六烷異辛烷溶液5校準項目和校準方法校準項目和校準方法5.1一般檢查5.1.1儀器應有下列標志：儀

4、器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。5.1.2在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏。5.1.3儀器的各調節(jié)旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。5.4FID性能校準5.4.1基線噪聲和基線漂移校準按表2的校準條件，選擇靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。5.4.2檢測限校準根據儀器的具

5、體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進行校準。5.4.2.1用液體標準物質校準按表2的校準條件，使儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1～2μl，濃度為100ngμl或1000ngμl的正十六烷異辛烷溶液，連續(xù)進樣6次，記錄正十六烷峰面積。5.4.2.2用氣體標準物質校準按表2的校準條件，進入100μmolmol的CH4N2標準氣體，連續(xù)進樣6次，記錄甲烷峰面積。5.4.2.3檢測限的計算DFID=2NWA（3

6、）式中：DFID—FID檢測限（gs）；N—基線噪聲（A）；W—正十六烷或甲烷的進樣量（g）；A—正十六烷或甲烷峰面積的算術平均值（As）。5.5定量重復性校準定量重復性以溶質峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，依下式計算：RSD=∑ni=1(xi?x)2n?11x100%(4)式中：RSD—相對標準偏差（%）；n—測量次數；xi—第i次測量的峰面積；—n次進樣的峰面積算術平均值；xi—進樣序號。6校準結果處理和校準周期校準結果處理和校