儀器分析 期末復(fù)習(xí)

1、第一章 第一章 緒論 緒論1、儀器分析主要有哪些分析方法？請分別加以簡述。 、儀器分析主要有哪些分析方法？請分別加以簡述。答： 答：a、光學(xué)分析法 b、電化學(xué)分析法 c、分離分析法 d、其他儀器分析方法光學(xué)分析法： 光學(xué)分析法：分為非光譜法和光譜法。非光譜法是不涉及物質(zhì)內(nèi)部能級躍遷的，通過測量光與物質(zhì)相互作用時其散射、折射等性質(zhì)的變化，從而建立起分析方法的一類光學(xué)測定法。光譜法是物質(zhì)與光互相作用時，物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化的能級間的躍遷，從而

2、測定光譜的波長和強度而進(jìn)行分析的方法。電化學(xué)分析法： 電化學(xué)分析法：利用溶液中待測組分的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測定的一類分析方法。分離分析法： 分離分析法：利用樣品中共存組分間溶解能力、親和能力、吸附和解吸能力、遷移速率等方面的差異，先分離，后按順序進(jìn)行測定的一類儀器分析法。其他： 其他：其他儀器分析法和技術(shù)：利用生物學(xué)、動力學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、力學(xué)等性質(zhì)進(jìn)行測定的儀器分析方法和技術(shù)。如：免疫分析、熱分析、光聲分析等。2、儀器分析的聯(lián)用技術(shù)有何顯著

3、優(yōu)點？ 、儀器分析的聯(lián)用技術(shù)有何顯著優(yōu)點？多種現(xiàn)代分析技術(shù)的聯(lián)用，優(yōu)化組合，使各自優(yōu)點得到充分發(fā)揮、缺點得到克服、分析儀器與計算機之間的聯(lián)用解決了：程序控制、計算、條件選擇等問題。3、儀器分析： 、儀器分析：是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，探求這些性質(zhì)在分析過程中所產(chǎn)生分析信號與被分析物質(zhì)組成的內(nèi)在關(guān)系和規(guī)律，進(jìn)而對其進(jìn)行定性、定量、進(jìn)行形態(tài)和結(jié)構(gòu)分析的一類測定方法。由于這類方法的測定常用到各種比較昂貴、精密的分析儀器，所以稱儀器分

4、析。與化學(xué)分析相比： 與化學(xué)分析相比：優(yōu)點：選擇性高、重現(xiàn)性好。缺點：儀器復(fù)雜、昂貴，相對誤差較大。4、檢出限： 檢出限：是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標(biāo), 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內(nèi),可以定性地從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出, 在檢出限附近不能進(jìn)行準(zhǔn)確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。5、比移值： 比移值：薄層色譜法中原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離

5、的比值 。又稱 Rf 值，是色譜法中表示組分移動位置的一種方法的參數(shù)。定義為溶質(zhì)遷移距離與流動相遷移距離之比。在一定的色譜條件下，特定化合物的 Rf 值是一個常數(shù)，因此有可能根據(jù)化合物的 Rf 值鑒定化合物。6、精密度： 精密度：指在相同條件下對同一樣品進(jìn)行多次平行測定，各平行測定結(jié)果之間的符合程度。7、準(zhǔn)確度： 、準(zhǔn)確度：指多次測定的平均值與真值相符合的程度，用誤差或相對誤差描述，其值越小準(zhǔn)確度越高。第二章 第二章 分析吸光分析法 分

6、析吸光分析法1、為什么分子光譜總是帶狀光譜？ 、為什么分子光譜總是帶狀光譜？當(dāng)分子發(fā)生電子能級躍遷時，必伴隨著振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，而這些振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷是疊加在電子躍遷之上的，所以是帶狀光譜。2、有機化合物分子的電子躍遷有哪幾種類型？哪些類型的躍遷能在紫外 、有機化合物分子的電子躍遷有哪幾種類型？哪些類型的躍遷能在紫外-可見光區(qū)吸收光 可見光區(qū)吸收光譜中反映出來？ 譜中反映出來？可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π

7、*、n→σ*和 n→π*等六種形式，產(chǎn)生有機化合物分子光譜的電子躍遷形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三種。9、產(chǎn)生紅移吸收的條件是什么？ 、產(chǎn)生紅移吸收的條件是什么？答：1、輻射應(yīng)具有能滿足的物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量。2、輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。10、進(jìn)行紅外光譜分析時，為什么要求試樣為單一組分且為純樣品？為什么試樣不能含有 、進(jìn)行紅外光譜分析時，為什么要求試樣為單一組分且為純樣品？為什么試樣不能含有游離水分？ 游離水分？答：

8、若試樣不純，混合中各組分的光譜相互重疊，給未知化合物的鑒定帶來困難，水有紅外吸收，會引起嚴(yán)重干擾，使樣品的紅外光譜失真，而且會侵蝕吸收池的窗片，使透光性變差，所以試樣中不能含游離水分。11、產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？ 產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？答：（1） a、.輻射光子具有的能量與發(fā)生振動躍遷所需的躍遷能量匹配； B、輻射與物質(zhì)分子之間有偶合作用

9、，即分子振動必須伴隨偶極距的變化。 （2）不是，只有發(fā)生偶極矩的變化時才會產(chǎn)生紅外光譜，如 CO2 分子的振動。12.大多數(shù)化合物在紅外光譜圖上實際出現(xiàn)的峰數(shù)為何比理論計算少得多？ 大多數(shù)化合物在紅外光譜圖上實際出現(xiàn)的峰數(shù)為何比理論計算少得多？答：⑴某些振動頻率相同，簡并為一個吸收峰；⑵某些振動吸收頻率十分接近，儀器無法分辨，表現(xiàn)為一個吸收峰；⑶某些對稱振動沒有偶極矩的變化，不產(chǎn)生吸收光譜；⑷某些振動吸收強度太弱，儀器靈敏度不夠，檢測不

10、出來；⑸某些振動吸收頻率超出了儀器的檢測范圍。第四章 第四章 原子光譜分析法（ 原子光譜分析法（AAS）1、共振線： 、共振線：原子在基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間的相互躍遷稱為共振躍遷，產(chǎn)生的譜線稱為共振2、原子吸收法有何特點？它與吸光度法比較有何異同？ 、原子吸收法有何特點？它與吸光度法比較有何異同？答：特點：靈敏度高；精密度好；選擇性好，方法簡便；準(zhǔn)確度高，分析速度快；廣泛應(yīng)用異：AAS UV-VS 法基態(tài)原子對光的吸收 分子對光的吸收

11、線狀光譜 帶狀光譜空心陰極燈發(fā)出的銳線光源 連續(xù)光源需原子化裝置 不需定量分析 定量、定性分析同：基本原理相同（朗比定律） ；都屬于吸收光譜；吸收有選擇性，上機測定相均為液體3、何為銳線光源？原子吸收光線法中為什么要采用銳線光源？簡述空心陰極燈（ 何為銳線光源？原子吸收光線法中為什么要采用銳線光源？簡述空心陰極燈（HCL）產(chǎn)生特性銳線光源的基本原理 產(chǎn)生特性銳線光源的基本原理答：銳線光源：空心陰極燈產(chǎn)生的光源銳線光源具有：1 能發(fā)射待測