廢銅屑制備甲酸銅及其組成測(cè)定

1、 廢銅屑制備甲酸銅及其組成測(cè)定 廢銅屑制備甲酸銅及其組成測(cè)定李睿（黑大化院化工 2 班）摘要 摘要：用廢銅屑制備甲酸銅，綠色環(huán)保，節(jié)約資源，保護(hù)環(huán)境。關(guān)鍵詞： 關(guān)鍵詞：廢銅屑；甲酸銅； 制備；組成測(cè)定1 引言 引言通過廢銅屑制備甲酸銅及其組成測(cè)定實(shí)驗(yàn)，了解制備某些金屬有機(jī)酸鹽的原理和方法，和鞏固固液分離，沉淀洗滌，蒸發(fā)，結(jié)晶等基本操作。加深對(duì)于碘量法個(gè)氧化還原法的了解。 2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一， 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1） 了解制備

2、某些金屬有機(jī)酸鹽的原理和方法。（2） 鞏固固液分離，沉淀洗滌，蒸發(fā)，結(jié)晶等基本操作。二， 基本原理 某些金屬的有機(jī)鹽可用相應(yīng)的碳酸鹽或堿式碳酸鹽或氧化物與甲酸或醋酸作用來制備。而甲酸銅正是這種有機(jī)鹽。本實(shí)驗(yàn)用廢銅屑和稀硫酸+過氧化氫溶解：Cu+H Cu+H2SO SO4+H +H2O2===CuSO ===CuSO4+2H +2H2O然后將硫酸銅與碳酸鈉反應(yīng)：2CuSO 2CuSO4＋Na Na2CO CO＋H2O === === Cu

3、 Cu2(OH) (OH)2CO↓ CO↓＋Na Na2SO SO4＋CO CO2↑最后將其堿式碳酸銅與甲酸反應(yīng)制得藍(lán)色四水甲酸銅：Cu Cu2(OH) (OH)2CO CO3+4HCOOH+5H +4HCOOH+5H2O===2Cu(HCOO) O===2Cu(HCOO)2·4H ·4H2O+CO O+CO2 (g) (g)再烘干得到無水的甲酸銅為白色。 甲酸銅的組成測(cè)定 (1) 用分光光度法測(cè)定銅的含量利用 Cu

4、2+與過量的 NH3·H2O 作用生成深藍(lán)色的配離子[Cu(NH3)4] 2+，這種配離子對(duì)波長為 610nm 的光具有強(qiáng)吸收，而且在一定濃度下，它對(duì)光的吸收程度(用 吸光度 A 表示)與溶液濃度成正比。因此有分光光度計(jì)測(cè)得甲酸銅溶液中 Cu2+與 NH3·H2O 作用后生成的[Cu(NH3)4] 2+溶液的吸光度，利用工作曲線并通過計(jì)算就能確定才 c(Cu2+)濃度，因此計(jì)算出 Cu2+的含量。附：工作曲線的繪

5、制配制一系列[Cu(NH3)4] 2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，用分光光度計(jì)測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度 A 為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的 Cu2+濃度為橫 坐標(biāo)作圖得到的直線稱為工作曲線。(2) 用高錳酸鉀測(cè)定甲酸根的量甲酸根在酸性介質(zhì)中可被高錳酸鉀定量氧化，反應(yīng)方程式為2、銅離子含量測(cè)定 (1)工作曲線的繪制分別吸取0.40、0.80、1.20、1.60和2.00 mL 0.100 mol·L-1 CuSO4溶液于5個(gè) 50 mL容

6、量瓶中，各加入（1:1）NH3·H2O 4 mL，搖勻，用蒸餾水稀釋至刻度，再搖勻。以蒸餾水作參比液，選用1cm比色皿，選擇入射光波長為610nm，用分光光度計(jì)分別測(cè)定各號(hào)溶液的吸光度，填入表5-6中。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)Cu2+濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。 (2)飽和溶液中Cu2+濃度的測(cè)定取上述制得的Cu(CHOO)2·4H2O固體配制成溶液于50mL容量瓶中，加入的（1:1）NH3·H2O 4m

7、L，搖勻，用水稀釋至刻度，再搖勻。按上述測(cè)工作曲線同樣條件測(cè)定溶液的吸光度。根據(jù)工作曲線求出飽和溶液中的c(Cu2+)。3、鉀酸根含量的測(cè)定(1)KMnO4 溶液的標(biāo)定精確稱取 3 份 草酸鈉（每份 0.15~0.18g） ，分別放在 250ml 錐形瓶中，并加入 50ml 水，待草酸鈉溶解后，加入 15ml 濃度為 2mol/LH2SO4,從滴定管中放出約 10ml 待標(biāo)定的 KMnO4 溶液到錐形瓶中，加熱 70~80℃（不高于

8、85℃）直到紫紅色消失，再用 KMnO4 溶液滴定熱溶液直到微紅色在 30s 內(nèi)不消褪，記下消耗的溶液體積，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。 (2)鉀酸根含量的測(cè)定將制得的 Cu(CHOO)2·4H2O 產(chǎn)品在 383 K 的溫度下干燥 1.5～2.0 個(gè)小時(shí)，然后再干燥器中冷卻備用。準(zhǔn)確稱取 0.6 g 固體樣品，置于 100 mL 燒杯中，加蒸餾水溶解，然后轉(zhuǎn)入250 mL 容量瓶中加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管量取 25.O0 mL

9、 試液，注入錐形瓶中，加入 0.2 g 無水碳酸鈉，30.O0 mL 0.1 mol/L 的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在 8O℃水浴中加熱 30 min，冷卻。加入 10 mL 4 mol/L 硫酸、2.0 g 碘化鉀，加蓋于暗處放置 5 min，用 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn) 時(shí)，加入 3 mL 0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)作空白試 驗(yàn)。ω(HCOO-)＝(V1-V2)×C×2