硫酸銅中銅含量的測(cè)定

1、硫酸銅中銅含量的測(cè)定1硫酸銅中銅含量的測(cè)定硫酸銅中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1:1熟悉分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量的原理和方法熟悉分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量的原理和方法2掌握吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：硫酸銅的分析方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價(jià)銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，化學(xué)反應(yīng)為：2222223462Cu4I=2

2、CuIII2SO=SO2I?礦石和合金中的銅也可以用碘量法測(cè)定。但必須設(shè)法防止其他能氧化的I物質(zhì)（如、等）的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子3NO3Fe（比如使生成配離子而被掩蔽）或在測(cè)定前將它們分離除去。若有3Fe36FeIAs（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4，以免它們氧化。I間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）一般含有少量雜質(zhì)，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaC

3、l等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，故配好標(biāo)準(zhǔn)溶液后還應(yīng)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)就是利用此方法測(cè)定CuSO4中銅的含量，以得到CuSO4試劑的純度。試劑與儀器試劑與儀器Na2S2O35H2O；Na2CO3（固體）；純銅（99.9%以上）；6molL1HNO3溶液；100gL1KI溶液；11和1molL1H2SO4溶液；100gL1KSCN溶液；10gL1淀粉溶液電子天平；堿式滴定管；碘量瓶實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟0.05molL1

4、Na2S2O3溶液的配制溶液的配制：稱取12.5gNa2S2O35H2O于燒杯中，加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2gNa2CO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L，貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置1~2周后再標(biāo)定。1.1.10.05molL1Cu2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱?。?.70.8）g左右的銅片，置于250mL燒杯中。（以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）加入約3mL6molL1HNO3，蓋上表面皿，

5、放在酒精燈上微熱。待銅完全分解后，慢慢升溫蒸發(fā)至干。冷卻后再加入H2SO4（11）2mL蒸發(fā)至冒白煙、近干（切忌蒸干），冷卻，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，從而制得Cu2標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.1.2NaNa2S2O3溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取25.00mLCu2標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL，混勻，溶液酸度應(yīng)為pH=3~4。加入7mL100gL1KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加

6、入1mL10gL1淀硫酸銅中銅含量的測(cè)定3223232232233222324NaSONaSOSSOCOHOHSOHCOS2SOO2SO2S?????????????細(xì)菌為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na2S2O3溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸餾水，并加入少量Na2CO3（約0.02%）使溶液呈微堿性，或加入少量HgI2（10mgL1）作殺菌劑。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。溶液應(yīng)避光和熱，存放在棕色試劑瓶中，

7、置暗處。2.2標(biāo)定標(biāo)定Na2S2O3溶液的實(shí)驗(yàn)溶液的實(shí)驗(yàn)用電子天平稱取了銅片為0.8227g，配得Cu2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05179molL1。根據(jù)表1的數(shù)據(jù)算得Na2S2O3溶液的濃度及平均濃度，如表3。表3Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)目記錄項(xiàng)目ⅠⅡⅢⅣⅤⅥmolL1223NaSOcmolL1223NaSOc根據(jù)格魯布斯法、Q檢驗(yàn)法得知，的結(jié)果中沒(méi)有可疑值應(yīng)該舍去。算得223NaSOc標(biāo)準(zhǔn)偏差s=1.03

8、7104、sr=0.19%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)。2.3測(cè)定測(cè)定CuSO45H2O中Cu含量含量表4CuSO45H2O中Cu的含量的含量記錄項(xiàng)目記錄項(xiàng)目ⅠⅡⅢⅣCuwCuw根據(jù)表2的數(shù)據(jù)得到Cu的含量，結(jié)果如表4。最終Cu含量表示為=24.88%0.03%，其中α=0.05。本次測(cè)定的s=2.160104，sr=0.09%Cuw參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)1、《分析化學(xué)（第五版）》上冊(cè)，高等教育出版社；2、《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版）》，高等教育出