氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油的合成及其乳液制備.pdf

1、硅油廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、軍事及日常生活等領(lǐng)域。近年來(lái)，改性硅油成為助劑工業(yè)發(fā)展的研究熱點(diǎn)。硅油引入羥基、氨基、環(huán)氧基、羧基、聚醚鏈等有機(jī)基團(tuán)后能賦予其優(yōu)越的物理化學(xué)性能，如親水性、吸附性、柔軟性及反應(yīng)活性等。
　　環(huán)氧改性硅油由于其反應(yīng)活性高，可作為中間體制備其他改性硅油，如與聚醚胺反應(yīng)可向硅油中引入氨基聚醚鏈。氨基聚醚改性硅油作為“第四代有機(jī)硅柔軟劑”具有吸附性，相容性，可賦予織物及纖維柔順性，柔軟性，而聚醚鏈的引入使硅油具有親水性

2、及自乳化性，為后期改性硅油的乳化奠定了基礎(chǔ)，促進(jìn)了微乳液的形成。基于此，本文研究了氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油的合成及其乳化性能。
　　(1)采用硅氫加成的方法，以四甲基二硅氧烷(HMM)及烯丙基縮水甘油醚(AGE)為原料，氯鉑酸-異丙醇（Speier催化劑）為催化劑，合成雙端含環(huán)氧基的1，3-二縮水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷;以其為封端劑，八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)及3-縮水甘油丙基（二甲氧基）甲基硅烷為原料，四甲

3、基氫氧化銨(TMAOH)為催化劑，通過(guò)本體聚合法合成環(huán)氧端-側(cè)基改性硅油。最后通過(guò)環(huán)氧基與氨基的氨解開(kāi)環(huán)反應(yīng)，將聚醚胺引入，制備出氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油，并通過(guò)核磁共振氫譜(1HNMR)、紅外光譜(IR)等手段表征并證明了產(chǎn)物合成。得出最佳工藝條件為:硅氫加成反應(yīng)中HMM∶AGE摩爾比為1∶2.5，Speier催化劑用量為l0ppm，反應(yīng)溫度為55℃，反應(yīng)時(shí)間為4h;本體聚合中催化劑用量為0.5％，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為4h;氨

4、解開(kāi)環(huán)反應(yīng)中異丙醇用量為50％，環(huán)氧基∶聚醚胺摩爾比為1∶1.2，反應(yīng)溫度為75℃，反應(yīng)時(shí)間為6h。
　　(2)以AEO系列非離子表面活性劑為乳化劑，考察了乳化劑用量、配比及用水量等對(duì)氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油乳化性能的影響，優(yōu)化工藝條件，制備出無(wú)色透明的穩(wěn)定性較好的乳液。最佳乳液配方為（硅油含量20％）:氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油100％，乳化劑20％，AEO-3∶AEO-9配比為1∶1.5，前期水用量為35％，后期水用量為345％