靜電紡絲法制備酚醛樹脂碳化纖維及其性能研究.pdf

1、酚醛樹脂是一種難石墨化碳，密度低而孔隙率高，是制備多孔活性碳化纖維的理想前驅體。本文應用了熔體靜電紡絲法和溶液靜電紡絲法兩種方法，分別選用相應的熱塑性酚醛樹脂以及熱固性酚醛樹脂為原材料，制得了酚醛纖維。并分別采用了烏洛托品固化法和階梯固化工藝對其進行固化處理，最后在1000℃下制備出了酚醛碳化纖維，并對其儲氫能力進行了測試。由于纖維直徑、纖維形貌、熱性能對碳化過程的影響很大，因此在熔體靜電紡絲過程中，采用正交實驗法安排實驗，以探究不同紡

2、絲條件——紡絲電壓、紡絲溫度和接收距離對原絲直徑的影響，在溶液靜電紡絲過程中，探究了紡絲液的最佳濃度。并將熔體靜電紡絲制得的固化后的纖維與溶液靜電紡絲制得的固化后的纖維進行了對比。
　　研究發(fā)現，熔體紡絲得到的酚醛纖維純度高，形貌較好，對纖維直徑影響的重要順序為溫度＞電壓＞距離，對纖維直徑分布影響的重要順序為電壓＞溫度＞距離。酚醛樹脂的可紡溫度范圍為120℃～180℃。但固化纖維熱性能變差，且固化過程中釋放甲醛，污染環(huán)境。

3、　　溶液靜電紡絲法實驗裝置簡單，固化工藝方便，實驗過程環(huán)保，是理想的制備方法。該過程中需使用乙醇作為溶劑，添加濃度為0.5％PVB來提高可紡性。紡絲裝置宜選用角度為型號為19G的60°不銹鋼針頭，接收裝置宜在下方傾斜接收。當酚醛樹脂濃度為40％時，所紡的纖維形貌最佳且粗細均勻。當酚醛樹脂濃度為30％和50％時，雖可紡，但纖維形貌不佳，粗細不均。而當濃度低于30％或高于50％時，均不可紡。采用直接加熱法對酚醛纖維進行固化，熔并現象非常嚴重

4、，而采用階梯加熱固化法更有利于纖維的充分交聯，固化后，纖維形貌更好，其熱性能有了明顯的提高，失重速率也較小，且最終的殘?zhí)苛扛哌_50％。
　　在1000℃下，固化酚醛纖維成功地轉變?yōu)榉尤┨蓟w維，纖維直徑由碳化前的1.26μm收縮為碳化后的837nm。而且纖維形貌較好、粗細均勻。酚醛碳化纖維對N2和H2的吸附曲線均符合Ⅰ型吸附曲線，其平均孔徑為1.9 nm，大部分為微孔，且比表面積較高，碳產率高達49.39％。且測得H2的吸附量為3