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1、1 有機化學(xué)實驗報告 有機化學(xué)實驗報告有機化學(xué)實驗報告一、 實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機物的原理和方法;掌握抽濾操作方法;二、 實驗原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;一般過程:1、選擇適宜的溶劑:① 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;③溶劑沸點較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;2
2、、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質(zhì)過多則會成過飽和溶液,會有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發(fā)掉一部分溶劑;3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),如溶液顏色深,則應(yīng)先用活性炭脫色,再進(jìn)行過濾;4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結(jié)晶,而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出,而提純的化合物則留在溶液中;5、過濾:分離出結(jié)晶和雜質(zhì);6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;7、干燥結(jié)晶:若產(chǎn)品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)
3、的溶劑,可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時,需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;3 計出有機化合物純度。2.沸點:每一個晶體有機化合物都有一定的沸點,利用測定沸點,可以估計出有機化合物純度。三、 主要試劑及物理性質(zhì)1.尿素(熔點 132.7℃左右) 苯甲酸(熔點 122.4℃左右) 未知固體2.無水乙醇 (沸點較低 72℃左右) 環(huán)己醇(沸點較高 160℃左右) 未知液
4、體四、 試劑用量規(guī)格五、 儀器裝置溫度計 玻璃管 毛細(xì)管 Thiele 管等六、 實驗步驟及現(xiàn)象1.測定熔點步驟:1 裝樣 2 加熱(開始快,低于 15 攝氏度是慢,1-2 度每分鐘,快到-熔點時 0.2-0.5 攝氏度每分鐘)3 記錄熔點測定現(xiàn)象:1.某溫度開始萎縮,蹋落 2.之后有液滴出現(xiàn) 3.全熔2.沸點測定步驟:1 裝樣(0.5cm 左右) 2 加熱(先快速加熱,接近沸點時略慢,當(dāng)有連續(xù)汽泡時停止加熱,冷卻) 3 記錄(當(dāng)最后一
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