火焰原子吸收測(cè)定鈣離子測(cè)定步驟

1、火焰原子吸收測(cè)定鈣離子步驟 火焰原子吸收測(cè)定鈣離子步驟一、標(biāo)液配制鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：質(zhì)量濃度為 1000mg／L。稱取 2.5226 g 于 105—110℃干燥至質(zhì)量恒定的碳酸鈣（純度 99.5%） ，加水 20mI，滴加 1+1 鹽酸，至完全溶解，再加 10mI1+1 鹽酸煮沸除去 C02，冷卻后移至 1L 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別配制 5mg/L、2mg/L 、1mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L、0.1 mg/

2、L 的鈣離子標(biāo)液。儀器工作條件：波長(zhǎng) 422.7nm，燈電流 4mA，光譜通帶 0.5nm，空氣流量6.0L／min，乙炔氣流量 2.0L／min，燃燒器高度 7.0nm。開啟儀器，進(jìn)樣測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)線。二、樣品前處理樣品用 0.45 µm 有機(jī)微孔濾膜過(guò)濾，濾液收集到潔凈的聚乙烯塑料瓶中，加蓋后，貼上標(biāo)簽并編號(hào)，立即進(jìn)行離子組分測(cè)定或置于冰箱內(nèi)低溫 4℃保存。濾膜使用前要用去離子水浸泡 24h，

3、并用去離子水洗滌數(shù)次。過(guò)濾器的清洗與采樣容器清洗方法相同。三、共存元素的影響及消除氯化鍶溶液(10％)：準(zhǔn)確稱取 6.2646g SrCl2·H2O 于 50mL 燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50mI 容量瓶中，以水定容。氯化鉀溶液(4.0％)：準(zhǔn)確稱取 2.0833g KCl 于 50mI，燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50mI 容量瓶中，以水定容。鋁、鈦等元素及磷酸鹽、硅酸鹽、硫酸鹽等陰離子對(duì)鈣測(cè)定的化學(xué)干擾可以通過(guò)加入

4、釋放劑 Sr(Ⅱ)消除。電離干擾可以通過(guò)加人 KCl 溶液消除。Ca 使用液及樣品溶液定容前加入 2.0mL 鍶溶液和 2.0mL KCl 溶液。四、樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，每隔 5min 取樣一次，每次取樣 5ml，前處理后進(jìn)樣測(cè)定?；鹧嬖游諟y(cè)定鈣離子步驟 火焰原子吸收測(cè)定鈣離子步驟一、標(biāo)液配制鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：質(zhì)量濃度為 1000mg／L。稱取 2.5226 g 于 105—110℃干燥至質(zhì)量恒定的碳酸鈣（純度 99.5%） ，加水 2

5、0mI，滴加 1+1 鹽酸，至完全溶解，再加 10mI1+1 鹽酸煮沸除去 C02，冷卻后移至 1L 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別配制 5mg/L、2mg/L 、1mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L、0.1 mg/L 的鈣離子標(biāo)液。儀器工作條件：波長(zhǎng) 422.7nm，燈電流 4mA，光譜通帶 0.5nm，空氣流量6.0L／min，乙炔氣流量 2.0L／min，燃燒器高度 7.0nm。開啟儀器，進(jìn)樣測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，

6、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)線。二、樣品前處理樣品用 0.45 µm 有機(jī)微孔濾膜過(guò)濾，濾液收集到潔凈的聚乙烯塑料瓶中，加蓋后，貼上標(biāo)簽并編號(hào)，立即進(jìn)行離子組分測(cè)定或置于冰箱內(nèi)低溫 4℃保存。濾膜使用前要用去離子水浸泡 24h，并用去離子水洗滌數(shù)次。過(guò)濾器的清洗與采樣容器清洗方法相同。三、共存元素的影響及消除氯化鍶溶液(10％)：準(zhǔn)確稱取 6.2646g SrCl2·H2O 于 50mL 燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50

7、mI 容量瓶中，以水定容。氯化鉀溶液(4.0％)：準(zhǔn)確稱取 2.0833g KCl 于 50mI，燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50mI 容量瓶中，以水定容。鋁、鈦等元素及磷酸鹽、硅酸鹽、硫酸鹽等陰離子對(duì)鈣測(cè)定的化學(xué)干擾可以通過(guò)加入釋放劑 Sr(Ⅱ)消除。電離干擾可以通過(guò)加人 KCl 溶液消除。Ca 使用液及樣品溶液定容前加入 2.0mL 鍶溶液和 2.0mL KCl 溶液。四、樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，每隔 5min 取樣一次，每次取樣 5