流動注射與火焰原子吸收聯(lián)用測定痕量鉛

1、流動注射與火焰原子吸收聯(lián)用測定痕量鉛,主講人：王中瑗,實驗?zāi)康呐c基本要求,1、目的：加深對流動注射分析基本原理，基本知識的理解和掌握；培養(yǎng)學(xué)生分析問題，解決問題的能力；培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)態(tài)度，科學(xué)的思想方法，良好的實驗操作習(xí)慣和實事求是的工作作風(fēng) 。2、基本要求：作好預(yù)習(xí)，認(rèn)真閱讀相關(guān)教材，明確實驗?zāi)康?，實驗原理，實驗?nèi)容，作好預(yù)習(xí)報告；認(rèn)真參加 課堂討論，進(jìn)一步明確實驗原理，操作要點，注意事項；實驗中，仔細(xì)觀察現(xiàn)象。認(rèn)真完成實驗報告

2、，分析實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論。處理數(shù)據(jù)，得出分析結(jié)果；對實驗現(xiàn)象及出現(xiàn)問題進(jìn)行討論，提出見解；要求報告字跡工整，敘述簡明扼要。,流動注射分析法簡介,流動注射分析法（Flow injection analysis,FIA）是基于將一定體積的試液注射到一個連續(xù)流動的載流中形成一個帶，并被載帶到檢測器中連續(xù)的記錄分析信號的一種分析方法。是由茹奇卡和漢森于1975年創(chuàng)立的。流動注射分析與其他分析技術(shù)相區(qū)別的3個基本要素是：①試樣注入；②可控制的分散

3、；③從注樣點到檢測點高度重現(xiàn)的時間控制。在載流速度恒定與注樣條件保持一致的情況下，可以獲得高度穩(wěn)定可重復(fù)的瞬時分析信號。流動注射的主要特征是非穩(wěn)態(tài)測量和對濃度梯度的充分利用。,流動注射儀,流動注射分析的優(yōu)點,,流動注射與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用,是以流動注射作為在線化學(xué)預(yù)處理手段、以原子吸收光譜進(jìn)行檢測的一種聯(lián)用技術(shù)。流動注射技術(shù)引入原子吸收光譜分析法，為原子吸收光譜分析提供了新的進(jìn)樣方法和在線分離富集的有效手段，其優(yōu)點是試樣和試劑消

4、耗量小，與常規(guī)原子吸收光譜法相比，可節(jié)省試樣和試劑90％以上；分析速度快，采樣頻率有時高達(dá)150次/h以上；減少了基體效應(yīng)；可直接分析高含鹽量試樣；提高了測定的精密度，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差有時小于1％；擴(kuò)展了應(yīng)用范圍可測定的濃度范圍寬達(dá)6個數(shù)量級；避免了環(huán)境污染等。,FI－FAAS聯(lián)用,FI－FAAS聯(lián)用的優(yōu)點,⑴ 測定范圍寬達(dá)六個數(shù)量級。⑵ 提高測定的選擇性。⑶ 原子吸收光譜抗干擾的能力增強(qiáng)。⑷ 提高了痕量和超痕量分析的可靠性。,編結(jié)反

5、應(yīng)器,編結(jié)反應(yīng)器（knotted reactor，KR）是由管壁較厚的聚四氟乙烯（PTFE）毛細(xì)管編結(jié)而成的三維轉(zhuǎn)向反應(yīng)器,作用,流通管道預(yù)分離富集的場所,,,代替過濾器收集沉淀代替微柱進(jìn)行固相萃取,實驗原理,一定濃度的鉛溶液和一定濃度的絡(luò)合劑在線絡(luò)合,其絡(luò)合物不溶于水,而吸附在編結(jié)反應(yīng)器內(nèi)壁上,然后用洗脫劑在線洗脫溶解鉛的絡(luò)合物并送入火焰原子吸收檢測器進(jìn)行檢測,達(dá)到預(yù)富集和提高檢測限的目的.輸入鉛溶液的濃度和所測得的吸光度成線

6、性關(guān)系。,實驗步驟,1.實驗儀器與試劑儀器:(1) 3510型原子吸收光譜儀（安捷倫科技上海有限公司）； (2)FIA-3110型流動注射分析儀（北京吉大小天鵝儀器有限公司）； (3)自制KR（編結(jié)反應(yīng)器）： PTFE管打成相互交連的結(jié)編制而成: 3米長、0.8mm內(nèi)徑、1.8mm外徑試劑:(1)1g/LPb的儲備液，當(dāng)日稀釋為一系列濃度的鉛的稀溶液；

7、 (2)分析純DDTC，當(dāng)日配制成適宜濃度的溶液； (3)乙醇； (4)去離子水； (5)未知濃度的鉛溶液原子吸收條件:分析線波長：Pb 283.3 nm ；光譜通帶：0.2 nm；燈電 流：2.0 mA ；空氣流量：3.50 L/min；乙炔氣流量：1.50 L/min ； 燃燒器高度：6.0 mm；測量模式：連續(xù)；積分時間

8、：0.5 s。,實驗步驟,2.流路圖,實驗步驟,3.實驗操作步驟(1)閥門處于采樣位,泵1關(guān)閉,泵2開啟,將一定濃度的鉛溶液和0.5g/L的DDTC絡(luò)合劑輸入編結(jié)反應(yīng)器中;(2)閥門處于采樣位,泵1關(guān)閉,泵2開啟,泵入空氣,將編結(jié)反應(yīng)器排干.(3)閥門處于采樣位,泵1關(guān)閉,泵2開啟,將純酒精溶液作為洗脫液輸入編結(jié)反應(yīng)器中,在線溶解Pb-DDTC的絡(luò)合物;(4)閥門處于注射位,泵1開啟,泵2關(guān)閉,將洗脫液連同Pb-DDTC的絡(luò)合物

9、送入火焰原子吸收儀進(jìn)行檢測;(5)閥門處于采樣位,泵1關(guān)閉,泵2開啟,將一定濃度的DDTC溶液輸入編結(jié)反應(yīng)器中,洗滌殘留的酒精,以備下次實驗.,增強(qiáng)系數(shù)N的計算,方法1:直接用火焰原子吸收儀測定C1濃度的鉛,測得吸光度為A1,再通過流動注射預(yù)富集火焰原子吸收檢測測定該鉛溶液,測得吸光度為A2,則增強(qiáng)系數(shù)N=A2/A1方法2:直接用火焰原子吸收儀測定C1濃度的鉛,測得吸光度為A1,再通過流動注射預(yù)富集火焰原子吸收檢測測定C2濃度的鉛溶

10、液,測得吸光度為A2,則增強(qiáng)系數(shù)N=A2C1/A1C2 (C1>>C2),標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,配制不同濃度鉛的稀溶液，濃度范圍從0.4ppm（mg/L）到1.0ppm，經(jīng)過流動注射火焰原子吸收檢測，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線；用同樣的方法測定未知濃度的鉛的試樣溶液的吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求出其濃度。,討論,1.鉛溶液為什么經(jīng)過流動注射后吸光度會增加?2.本實驗屬于那種類型的在線預(yù)富集?(A.在線沉淀;B.在線共沉淀;C.在線有機(jī)溶劑萃取

11、;D.在線離子交換)3.你能想出哪些方法來提高增強(qiáng)系數(shù)?4.還有哪些溶液可以做絡(luò)合劑?5.如何用流動注射來間接測定?(試舉一例)6.如何用流動注射來作價態(tài)分析?(試舉一例),參考文獻(xiàn)推薦,1.《流動注射分析法》方肇倫著，科學(xué)出版社，2019年8月第一版2.《原子光譜聯(lián)用技術(shù)》鄧勃，何華焜編著，北京-化學(xué)工業(yè)出版社化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)出版中心，20193.《原子光譜聯(lián)用技術(shù)》嚴(yán)秀平，尹學(xué)博，余莉萍編著，北京-化學(xué)工業(yè)出版社化學(xué)與應(yīng)用