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1、火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅含量火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握原子吸收光譜法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)及工作原理;3、掌握用火焰法定量測(cè)定元素含量的方法二、實(shí)驗(yàn)儀器TAS986原子吸收分光光度計(jì)計(jì)算機(jī)及其軟件銅標(biāo)準(zhǔn)液容量瓶取液槍燒杯等該儀器主要包括:微型計(jì)算機(jī)和原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)。主機(jī)是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖1所示。儀器可分別實(shí)現(xiàn)火焰法測(cè)量和石墨爐法測(cè)量。由于兩
2、種測(cè)量方式有區(qū)別,因此在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中詳細(xì)介紹。空心陰極燈原子化器單色儀檢測(cè)器原子化系統(tǒng)霧化器樣品液廢液切光器助燃?xì)馊細(xì)鈭D1原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖各部分的主要功能:(1)空心陰極燈:發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜。(2)原子化系統(tǒng):提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。(3)分光系統(tǒng):將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開。(4)檢測(cè)系統(tǒng):包括光電元件和記錄系統(tǒng),前者可用光電倍增管將光信號(hào)
3、轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),后者可用檢流計(jì)和記錄儀來(lái)進(jìn)行記錄,再利用電腦直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。三、實(shí)驗(yàn)原理1、基本原理利用空心陰極元素?zé)艄庠窗l(fā)出的特征輻射光,為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,通過(guò)測(cè)定特征輻射光被吸收的大小,來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。當(dāng)有輻射通過(guò)自由原子(如鎂、銅原子)蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時(shí),原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量,產(chǎn)生吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時(shí)伴隨著原
4、子吸收光譜的產(chǎn)生。(如鎂原子吸收,銅原子吸收的光),能量與頻率的關(guān)系為:nmnm6.2792.285和nmnm4.3278.324和值一半處,譜線輪廓上兩點(diǎn)之間頻率或波長(zhǎng)的距離。圖4吸收輪廓線2、吸收系數(shù)的測(cè)定(1)積分吸收在吸收線輪廓內(nèi),吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收系數(shù),簡(jiǎn)稱為積分吸收,它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。數(shù)學(xué)表達(dá)式為:(4)??mcfNedvKv02?其中:為電子電荷;為
5、電子質(zhì)量;為光速;為單位體積的基態(tài)原子數(shù);振emc0Nf子強(qiáng)度,即能被入射輻射激發(fā)的每個(gè)原子的平均電子數(shù)(一定條件下,一定元素,可看作是定值)。這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。若能測(cè)定積分吸收,則可求出原子濃度。但是,測(cè)定譜線寬度僅為的積分吸收,需要分辨率非常高的色散儀器。nm310?(2)峰值吸收目前,一般采用測(cè)量峰值吸收系數(shù)的方法代替測(cè)量積分吸收系數(shù)的方法。如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源,并且發(fā)射線的中心與
6、吸收線中心一致,如圖5所示。這樣就不需要用高分辨率的單色器,而只要將其與其它譜線分離,就能測(cè)出峰值吸收系數(shù)。在一般原子吸收測(cè)量條件下,原子吸收輪廓取決于寬度(由于DopplerDv?原子在空間作做無(wú)規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生多普勒效應(yīng)而引起的,又稱熱變寬)。(5)rDATvv0710162.7????譜線中心頻率;熱力學(xué)溫度;相對(duì)原子質(zhì)量0vTrA通過(guò)運(yùn)算可得峰值吸收系數(shù):(6)fNmcevKD0202ln2????可以看出,峰值吸收系數(shù)與原子濃
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