滑爽型聚甲基倍半硅氧烷微粉的制備與應(yīng)用研究.pdf

1、有機(jī)硅彈性體中含有Si-O-Si鏈段，且為交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，可以提供滑感和彈性；聚倍半硅氧烷微粉是微米級高度交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)為球形，具有較好的分散性?；诖?，本文分別通過物理、化學(xué)包覆法，制得滑爽度與分散性好的滑爽型聚甲基倍半硅氧烷微粉（H-PMQS）。具體研究內(nèi)容如下：
　?。?）以甲基三乙氧基硅烷（MTES）為原料，通過直接水解、縮合法制得球形聚甲基倍半硅氧烷（PMQS）微粉，并用傅里葉紅外光譜（IR）、掃描電鏡（SEM）與

2、熱重分析對PMQS的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。研究不同制備條件對PMQS產(chǎn)率、形貌、粒徑等的影響。結(jié)果表明，當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為8 h，體系pH值為10，m(無水乙醇):m(H2O)=1:1.4時(shí)，制得的PMQS微粉產(chǎn)率較高，達(dá)36％左右；此條件下制得的PMQS球形度好、分散均勻，平均粒徑為4.5μm。此外，PMQS的疏水性強(qiáng)，其靜態(tài)接觸角達(dá)160度左右。
　　（2）以含氫硅油（PHMS）、乙烯基硅油（VPS）為原料，在絡(luò)合鉑催化劑

3、作用下，通過硅氫加成法制得固體有機(jī)硅彈性體（SSE）；將SSE溶于D4得包覆材料有機(jī)硅凝膠（SEG）。通過IR、SEM分別對SSE和SEG的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。探討反應(yīng)條件對SSE轉(zhuǎn)化率的影響。結(jié)果：當(dāng)反應(yīng)溫度是75℃，反應(yīng)時(shí)間為30 min，催化劑用量為20 ppm， n(Si-H):n(Vinyl)=1:1.2時(shí)，SSE的轉(zhuǎn)化率達(dá)98.53%。利用物理包覆法制得滑爽型聚倍半硅氧烷（Hp-PMQS），并用SEM、納米粒度儀、接觸角議對其進(jìn)行

4、表征。對包覆條件進(jìn)行研究，結(jié)果表明：當(dāng)PMQS/SEG濃度為35%，m（PMQS）:m（SEG）=8:2，70℃烘干，超聲30 min，定型120℃×30min時(shí)，制得滑爽度較好的硅粉，且包覆后硅粉的表面能降低、穩(wěn)定性提高。此時(shí)，Hp-PMQS的平均粒徑為6μm，且粒徑分布范圍較寬，接觸角為152度。通過SEM可看出Hp-PMQS表面有包覆層，但包覆不均勻。
　?。?）以PHMS-0.5%、乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）為原料，鉑

5、催化劑的作用下，通過硅氫加成反應(yīng)制得修飾劑H-VTES，對H-VTES進(jìn)行IR表征。以MTES、H-VTES為原料，通過化學(xué)包覆法制得滑爽型聚甲基倍半硅氧烷（Hc-PMQS）微粉，用IR、核磁共振氫譜1H-NMR、SEM對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，用納米粒度儀、靜態(tài)接觸角等對其性能進(jìn)行測試。研究不同反應(yīng)條件對Hc-PMQS產(chǎn)率及滑爽度的影響，結(jié)果表明：聚乙二醇（PEG）用量為原料質(zhì)量的2%，水的滴加時(shí)間為1.5 h，Si-H含量為0.5%，m(M

6、TES):m(H-VTES)為8:2時(shí)，制得的Hc-PMQS微粉產(chǎn)率達(dá)55.8%，且滑爽度好，平均粒徑4μm，接觸角達(dá)162度。對制得的Hc-PMQS/ASO乳液進(jìn)行粒徑、電位分析，測得其平均粒徑為226.1 nm，ξ電位為+20.5 mV，外觀呈乳白色乳液，放置一周乳液性能穩(wěn)定。
　　用Hc-PMQS/ASO乳液對棉織物進(jìn)行整理，考察了不同因素對織物應(yīng)用性能的影響。結(jié)果表明：當(dāng)m（Hc-PMQS）:m（ASO）=1:9、Hc-P